[发明专利]固体燃料热转化反应过程原位检测装置及检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种固体燃料热转化反应过程的原位检测方法，属于能源 领域。

背景技术

我国是一个富煤、少气、贫油的国家，煤炭是我国经济发展的重要支 柱，因此开发煤炭的清洁综合利用方法是我国能源结构和产业发展的必然 要求。煤快速热解技术是获得高收率焦油及高热值热解气的有效方法，并 可通过与循环流化床工艺的耦合实现热、电、油、气的多联产，是我国目 前煤炭清洁综合利用研究的重要课题。近年来，作为可再生能源和资源的 生物质固体燃料的热转化研究成为了能源转化研究领域的又一热点方向， 生物质的原始组成因植物类别不同而有显著差别，其热解机理与原料组成 的相关性更为突出。油页岩在我国储量丰富，油页岩热解所得液体产物(此 处统称焦油)对于缓解我国石油资源短缺问题有重要价值，也是我国能源 产业结构中的重要环节。此外，塑料、固体垃圾等废弃物也是一种重要的 再利用能源和资源，对废弃物的热转化再利用对于减少能源开采非常重 要。

固体燃料快速热解的升温速率可达3000℃/min以上，然而目前国内外 尚未有针对固体燃料快速热解过程中，固体产物半焦的孔结构形成机制以 及挥发分组成随热解过程而变化的有效研究方法。常用的热重-红外联用技 术或热重-质谱联用技术虽可对热解机理分析起到一定的辅助作用，但存在 两点显著弊端。首先，两种方式均是产物不断传输至分析单元后的连续后 分析模式，而非真正意义的原位在线分析过程，难以对快速变化的热解过 程提供充分的实时检测信息；其二，热重热解条件下升温速率(通常低于 500℃/min)远低于快速热解工艺的实际情况，因此对快速热解过程难以有 效模拟。为实现对固体燃料快速热转化过程的模拟，近年来“热丝热解” 和“居里点热解”与“气-质联用仪”联用的实验分析技术受到广泛关注， 此两种热解方式可以实现3000℃/min以上的热解过程模拟，但与“气-质 联用仪”联用的产物分析方式只能实现对热转化最终产物的一次分析，不 能对过程产物进行连续分析，更无法实现对转化过程的原位监测。

因此，有必要对固体燃料快速热解的微观过程进行监测，以便于对其 快速热解的机理进行研究，进而有利于对热解产物的组成分布及气、液、 固收率分配进行有效控制，然而目前尚缺乏针对固体燃料快速热解过程的 实时检测方法，因此开发针对固体燃料快速热解的实时检测实验方法对于 快速热解理论研究的深入及发展，对于固体燃料热解机理的细致研究，进 而对快速热解工艺参数的优化指导具有重要意义。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种固体燃料热转化反应过程原位检测 装置，可对固体燃料热转化所得挥发分组成和固体形态变化过程进行原位 实时分析。本发明的另一个目的在于提供一种固体燃料热转化反应过程原 位检测方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一方面，本发明提供了一种固体燃料热转化反应过程原位检测装置， 其包括一个离子源、一个质谱分析仪以及一个两端分别与离子源和质谱分 析仪相连的微型热转化反应器；其中，所述微型热转化反应器由一个玻璃 容器，一个可实现快速升温的加热器，以及一个载气输入和输出控制机构 构成，其结构为：玻璃容器内，垂直于离子源和质谱分析仪轴线的位置上 放置一个可快速升温的加热器，该加热器端部为一个金属薄片或螺旋状金 属丝，金属薄片表面装载固体燃料样品或螺旋金属丝内部设有石英舟装载 固体燃料样品，金属薄片或螺旋金属丝通过电流控制机构与电源相连，金 属薄片或螺旋金属丝加载电流后可以实现速率可控的快速升温，使得其上 或其内的固体燃料样品发生快速的热转化反应；所述载气输入和输出控制 机构分别位于玻璃容器中靠近离子源和质谱仪的两端，该控制机构用于控 制高温热转化气相产物进入质谱分析仪的浓度。

进一步，根据前述的检测装置，所述固体燃料为能产生热能或动力的 固态可燃物质，优选地，其包括，但不限于：煤、生物质、油页岩、油砂、 固体垃圾、废弃塑料。

进一步，根据前述的检测装置，所述热转化反应包括，但不限于：快 速热解、慢速热解、气化、燃烧。

进一步，根据前述的检测装置，所述离子源独立于质谱分析仪，即该 离子源的位置可自由调节，对微型热转化反应器的空间设计有利。