[发明专利]生产高纯度1,5-二硝基蒽醌的方法无效

专利信息
申请号: 201110189596.0 申请日: 2011-07-07
公开(公告)号: CN102285889A 公开(公告)日: 2011-12-21
发明(设计)人: 段立矿;陈小勇;徐江勇;张劲松;程永海 申请(专利权)人: 江苏吉华化工有限公司
主分类号: C07C205/47 分类号: C07C205/47;C07C201/16
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 黄嘉栋
地址: 224555 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 生产 纯度 硝基 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯度的1,5-二硝基蒽醌的生产方法,其特征是:它包括下列步骤:

步骤1,将干燥的1,5-和1,8-二硝基蒽醌的混合物投入到1~8倍质量的二甲基甲酰胺中,搅拌加热到130~135℃并保持1小时;

步骤2,将上述混合物缓慢冷却到40℃以下,使1,5-二硝基蒽醌的结晶析出;

步骤3,将混合物吸滤,滤出1,5-二硝基蒽醌结晶,用少量二甲基甲酰胺洗涤结晶,再用甲醇或水洗去结晶表面二甲基甲酰胺,干燥结晶,即得到质量分数在97% 以上的1,5-二硝基蒽醌。

2.根据权利要求1所述的高纯度的1,5-二硝基蒽醌的生产方法,其特征是:步骤1中使用的二甲基甲酰胺和1,5(1,8)-二硝基蒽醌混合物的质量比为1.5~5.0:1。

3.根据权利要求1所述的高纯度的1,5-二硝基蒽醌的生产方法,其特征是:步骤2中将混合物冷却结晶的时间为2~6小时。

4.根据权利要求1所述的高纯度的1,5-二硝基蒽醌的生产方法,其特征是:步骤2中将混合物冷却结晶的时间为3~5小时。

5.根据权利要求1所述的高纯度的1,5-二硝基蒽醌的生产方法,其特征是:如果用二甲基甲酰胺一次分离1,5-和1,8-二硝基蒽醌混合物得到的1,5-二硝基蒽醌达不到质量要求,将1,5-二硝基蒽醌滤饼在未用甲醇或水洗去二甲基甲酰胺之前,用少量二甲基甲酰胺再进行二次精制,即得到高纯度质量分数在97%以上的1,5-二硝基蒽醌。

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