[发明专利]生产高纯度1,5-二硝基蒽醌的方法无效
申请号: | 201110189596.0 | 申请日: | 2011-07-07 |
公开(公告)号: | CN102285889A | 公开(公告)日: | 2011-12-21 |
发明(设计)人: | 段立矿;陈小勇;徐江勇;张劲松;程永海 | 申请(专利权)人: | 江苏吉华化工有限公司 |
主分类号: | C07C205/47 | 分类号: | C07C205/47;C07C201/16 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 黄嘉栋 |
地址: | 224555 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产 纯度 硝基 方法 | ||
1.一种高纯度的1,5-二硝基蒽醌的生产方法,其特征是:它包括下列步骤:
步骤1,将干燥的1,5-和1,8-二硝基蒽醌的混合物投入到1~8倍质量的二甲基甲酰胺中,搅拌加热到130~135℃并保持1小时;
步骤2,将上述混合物缓慢冷却到40℃以下,使1,5-二硝基蒽醌的结晶析出;
步骤3,将混合物吸滤,滤出1,5-二硝基蒽醌结晶,用少量二甲基甲酰胺洗涤结晶,再用甲醇或水洗去结晶表面二甲基甲酰胺,干燥结晶,即得到质量分数在97% 以上的1,5-二硝基蒽醌。
2.根据权利要求1所述的高纯度的1,5-二硝基蒽醌的生产方法,其特征是:步骤1中使用的二甲基甲酰胺和1,5(1,8)-二硝基蒽醌混合物的质量比为1.5~5.0:1。
3.根据权利要求1所述的高纯度的1,5-二硝基蒽醌的生产方法,其特征是:步骤2中将混合物冷却结晶的时间为2~6小时。
4.根据权利要求1所述的高纯度的1,5-二硝基蒽醌的生产方法,其特征是:步骤2中将混合物冷却结晶的时间为3~5小时。
5.根据权利要求1所述的高纯度的1,5-二硝基蒽醌的生产方法,其特征是:如果用二甲基甲酰胺一次分离1,5-和1,8-二硝基蒽醌混合物得到的1,5-二硝基蒽醌达不到质量要求,将1,5-二硝基蒽醌滤饼在未用甲醇或水洗去二甲基甲酰胺之前,用少量二甲基甲酰胺再进行二次精制,即得到高纯度质量分数在97%以上的1,5-二硝基蒽醌。
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