[发明专利]一种尼龙用黄色活性染料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201110189848.X 申请日: 2011-07-07
公开(公告)号: CN102311662A 公开(公告)日: 2012-01-11
发明(设计)人: 张兴华;邢广文 申请(专利权)人: 天津德凯化工股份有限公司
主分类号: C09B62/51 分类号: C09B62/51;D06P3/24;D06P1/384
代理公司: 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 代理人: 杨慧玲
地址: 300163 天津市*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 尼龙 黄色 活性染料 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种活性染料及其制备方法,尤其是一种尼龙用黄色活性染料及其制备方法。

背景技术

现在一般染尼龙所用染料均为酸性染料及弱酸性染料。由于用酸性染料所染的尼龙各项湿牢度欠佳,色光不是很艳丽,吸净率低,染色废液浓度高,给环境造成污染。进入21世纪,由于环境生态的制约,对于上色率,固色率以及染色废液的要求越来越高,酸性染料已不能满足尼龙染色需求。本发明提供一类非金属络合染料,对尼龙染色更佳。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一个能减少环境污染,所需原料成本低,而且色泽艳丽,各项湿牢度(湿摩、皂洗、碱汗、酸汗、水洗)性能优异,使用方便,适用性强的尼龙活性黄及其制备方法。

为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种尼龙用黄色活性染料,该活性染料的分子结构如式(I):所示

式中R1为如下结构式(R1-1)至结构式(R1-2)的任一种取代基。

优选地,该活性染料具有如下结构式:

本发明还提供了一种上述黄色活性染料的制备方法,包括如下步骤:

a、2,4-二氨基苯磺酸钠溶解:向反应罐中加水,然后加入2,4-二氨基苯磺酸钠,溶解。备用;

b、重氮化反应:向反应罐中加水,然后加入间-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺,搅拌均匀,加入碎冰,温度控制在0℃。加入30%的盐酸,再加30%的亚硝酸钠溶液,在温度6-8℃,反应2小时,反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色,KI试纸浸后呈微蓝色,反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠,得重氮反应液,备用;

c、偶合反应:将b步骤获得的重氮反应液,滴加到步骤a的2,4-二氨基苯磺酸钠水溶液中,搅拌均匀。同时用碳酸钠调pH=8,升温至15℃,反应3小时,反应完毕。过滤,得偶合反应液。

d、水解反应:将c步骤所得偶合反应液的温度控制在30℃,βH值保持在8进行水解反应,反应时间为6小时,得水解反应液;即黄色活性染料。

优选的是,本发明的方法还可以包括步骤:

e精制:

将d步骤所得水解反应液中加入氯化钠,使得染料析出,再将析出物加入到固液分离器中,进行分离,收集滤饼,称重,分析含量,备用;

优选的是,本发明的方法还可以包括步骤:

f干燥:将e步骤滤饼,烤干,粉碎;

优选的是,本发明的方法还可以包括步骤:

g调整色光和强度:

将f步骤物料染色,再根据染色结果进行色光、强度调整;

优选的是,本发明的方法还可以包括步骤:

h成品包装:将g步骤所得的物品进行包装。

上述制备方法中,间-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的结构式为:

本发明所具有的有益效果:

本发明黄色活性染料,具有鲜艳靓丽的色光,各项湿牢度性能非常优越,非常高的吸净率和提升率,而且操作简便。

本发明黄色活性染料,在尼龙染色中,与酸性染料相比,无论是各项牢度,还是对环境保护方面都是优异的。

具体实施方式

为具体说明本发明的技术方案,下面列举实施例来详细说明本发明的技术方案,该实施例并不形成对本发明的任何限制。

实施例1

一种尼龙用黄色活性染料,具有如下结构式:

该活性染料的制备方法,包括如下步骤:

a、2,4-二氨基苯磺酸钠溶解:向反应罐中加水,然后加入2,4-二氨基苯磺酸钠299kg,搅拌均匀。备用;。

b、重氮化反应:向反应罐中加水,然后加入间-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺358kg,搅拌均匀,加入碎冰,温度控制在0℃。加入30%的盐酸,再加30%的亚硝酸钠溶液,在温度6-8℃,反应2小时,反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色,KI试纸浸后呈微蓝色,反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠,得重氮反应液,备用;

c、偶合反应:将b步骤获得的重氮反应液,滴加到步骤a的2,4-二氨基苯磺酸钠水溶液中,搅拌均匀。同时用碳酸钠调pH=8,升温至15℃,反应3小时,反应完毕。过滤,得偶合反应液。

d、水解反应:

将c步骤所得偶合反应液的温度控制在30℃,pH值保持在8进行水解反应,反应时间为6小时,得水解反应液;

e精制:

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