[发明专利]一种草酸二甲酯加氢合成乙醇酸甲酯和乙二醇的制备方法

权利要求书

1.一种草酸二甲酯加氢合成乙醇酸甲酯和乙二醇的制备方法，其特征在于，以草酸二甲酯为原料，在催化剂的作用下，通过加氢反应，在反应温度120～300℃，氢气压力0.2～10.0Mpa下，采用固定床连续反应，即制得目标产物乙醇酸甲酯和乙二醇。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂采用介孔二氧化硅为载体，以Ag为活性组分或主要活性组分，同时含有Cu、Mg、Ca、Ba、Zn、Zr、Co、Cr、Ni、Mn、Sn、Au、Pt、Pd、Ru、Re中的一种或多种作为助剂，其中Ag的质量分数为0.5～20％，助剂的质量分数为0.1～5％，其余为载体。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述载体为SBA-15、MCM-41、MCM-48、HMS、MSU中的一种或多种。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂采用浸渍法或溶胶凝胶法制备，且使用前在氢气中进行还原处理，其中，还原条件为：氢气压力0.2～10.0MPa、氢气空速100～3000h^-1、还原温度120～400℃、还原时间2～36小时。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍法具体过程为：载体在浸渍前经过100～200℃预处理1～2小时，浸渍液为活性组分的可溶性盐的水溶液，将预热处理过的载体通过一步或多步适量浸渍于浸渍液，浸渍10-24小时后，在50～200℃烘干4～48小时，再在120～900℃焙烧2～24小时即得目标催化剂。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述溶胶凝胶法具体过程为：在碱性条件、酸性条件或水和乙醇的溶液中，将硅源、银源和模板剂按摩尔比为1∶0.05～0.1∶0.1～0.5混合，在80-150℃下晶化48-72h或在室温下搅拌10-30h后，过滤、水洗及干燥，将干燥后的产物在马弗炉中300-600℃下焙烧4-6小时即得目标催化剂。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述硅源为正硅酸乙酯或硅溶胶；所述银源为硝酸银或乳酸银；所述模板剂为三段共聚物P123、十六烷基三甲基溴化铵或长链烷基胺。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述主要活性成分Ag的质量分数优选2～15％。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度优选140～280℃，所述氢气压力优选0.5～6.0Mpa。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢气与草酸二甲酯的摩尔比为2～100∶1；所述草酸二甲酯的时空速为0.01～5.0h^-1。