[发明专利]离子液体作用下催化合成对苯二甲酸二异辛酯的方法有效
申请号: | 201110192001.7 | 申请日: | 2011-07-08 |
公开(公告)号: | CN102329233A | 公开(公告)日: | 2012-01-25 |
发明(设计)人: | 林金清;方国阳;金春英;林文俊;李留;张晓玲;罗凤飞;王聪聪;杨宏飞;李汉江 | 申请(专利权)人: | 华侨大学 |
主分类号: | C07C69/82 | 分类号: | C07C69/82;C07C67/08 |
代理公司: | 泉州市文华专利代理有限公司 35205 | 代理人: | 陈雪莹 |
地址: | 362000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 离子 液体 作用 催化 合成 对苯二甲酸 二异辛酯 方法 | ||
1.一种酯化合成对苯二甲酸二异辛酯的方法,其特征在于:以对苯二甲酸和2-乙基己醇为原料,以钛酸四丁酯为主催化剂、以季铵盐离子液体为助催化剂和增溶剂,通过酯化反应合成对苯二甲酸二异辛酯。
2.如权利要求1所述的一种酯化合成对苯二甲酸二异辛酯的方法,其特征在于:所述的对苯二甲酸与2-乙基己醇的摩尔比为1∶2.6-2.9,钛酸四丁酯的加入量为原料总质量的0.3-0.8%,离子液体的加入量为原料总质量的3-10%。
3.如权利要求1所述的一种酯化合成对苯二甲酸二异辛酯的方法,其特征在于所述季铵盐离子液体为:阳离子包括二乙基铵、三乙基铵、三丁基铵和三辛基铵,阴离子为硫酸氢根。
4.如权利要求3所述的一种酯化合成对苯二甲酸二异辛酯的方法,其特征在于所述季铵盐离子液体的制备步骤为:在冰浴中按摩尔比1∶1的比例将浓硫酸逐滴加到有机胺水溶液中并搅拌反应2小时,再保温2小时,然后在70℃下旋转蒸发除去大部分的水,再经真空干燥,制得季铵盐离子液体。
5.如权利要求4所述的一种酯化合成对苯二甲酸二异辛酯的方法,其特征在于:所述的有机胺采用正丁胺、三乙胺、三辛胺中的一种。
6.如权利要求1所述的一种酯化合成对苯二甲酸二异辛酯的方法,其特征在于:所述的酯化合成的反应温度为210-230℃,反应时间为2-3小时。
7.如权利要求1所述的一种酯化合成对苯二甲酸二异辛酯的方法,其特征在于:所述的酯化合成的反应装置带有分水器,反应过程将反应产物水不断蒸出。
8.如权利要求1所述的一种酯化合成对苯二甲酸二异辛酯的方法,其特征在于:所述的酯化反应结束后,要趁热蒸出多余的异辛醇。
9.如权利要求8所述的一种酯化合成对苯二甲酸二异辛酯的方法,其特征在于:所述的异辛醇蒸出后,将温度降到150℃,趁热分液分离上下层,下层主要为离子液体催化剂,可直接套用到下次合成反应中继续作为催化剂,对上层进行简单中和精制即可得产品对苯二甲酸二异辛酯。
10.如权利要求9所述的一种酯化合成对苯二甲酸二异辛酯的方法,其特征在于:所述的简单中和精制是指采用5-10%的碳酸钠水溶液对上层进行中和水洗。
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