[发明专利]一种合成十氢萘的方法有效
申请号: | 201110192212.0 | 申请日: | 2011-07-11 |
公开(公告)号: | CN102320913A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
发明(设计)人: | 周志伟;孔冀;武文良;任晓乾;李超 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07C13/50 | 分类号: | C07C13/50;C07C5/10;B01J23/44 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 十氢萘 方法 | ||
1.一种合成十氢萘的方法,其具体步骤如下:
(1)催化剂前驱体的制备:将钯源溶于酸溶液中,溶解后加入γ-Al2O3,在旋转蒸发器中抽真空蒸发至水分蒸干,水浴温度控制在40~60℃,得到催化剂前驱体;
(2)催化剂前驱体的预处理:将催化剂前驱体在300~600℃下焙烧3~6h,然后在150~350℃下通入氢气和氮气还原3~6h,即得Pd/γ-Al2O3催化剂;
(3)十氢萘的制备:将萘溶于有机溶剂,配制得到反应原料,然后将制备好的催化剂Pd/γ-Al2O3装入固定床反应器的反应管中,上下用石英砂填充,原料经高压输液泵进入固定床反应器进行反应,得到十氢萘;其中控制反应温度为100~280℃,反应压力为1.5~4.0Mpa,液时质量空速为0.5~2.0h-1,氢油比为80~1000。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中所述的有机溶剂为正庚烷或环己烷。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中萘与溶剂的质量比为1∶7~12。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中所述的钯源为氯化钯或硝酸钯;所述的酸为盐酸或硝酸。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中所述的Pd/γ-Al2O3催化剂中钯的负载质量为γ-Al2O3质量的0.1~1.5%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中所述的反应温度为150~260℃;反应压力为2.0~3.5Mpa;液时质量空速为0.6~1.5h-1;氢油比为100~800。
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