[发明专利]一种发泡用聚酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚酯的制备方法；尤其涉及一种发泡用聚酯的制备方法。

背景技术

聚酯由于具有优良的力学性能、热性能、电性能、化学性能和环境性能已广泛应用于纤维、包装等领域。但是，普通聚酯具有低熔体强度和低熔体弹性的特征，在聚酯熔体加工过程中，有明显的剪切变稀现象，而这个特性与具有较好发泡能力的聚合物的要求正相反，因此，要制备以聚酯为原料的泡沫产品，必须提高原料聚酯的熔体强度和熔体弹性。

目前，提高聚酯熔体强度和熔体弹性主要有以下两种方法：一、简单采用固相增粘的方法，以提高聚酯分子量，使聚酯特性粘度达到1.0以上；二、采用反应性挤出的方法，在加工过程中加入聚酯扩链剂，通过增加链长来提高熔体强度和熔体弹性。但以上两种方法均有其不足之处：方法一，聚酯分子的直链型结构并没有改变，加工时熔体强度和熔体弹性提高有限，且固相增粘时间长、效率低；方法二，大多数添加剂都会发生副反应或生成副产物，从而影响产品力学性能，同时，扩链剂的添加量、种类都受到设备和原料聚酯的限制，局限性较大。

发明内容

针对上述缺点，本发明的目的在于提供一种发泡用聚酯的制备方法，用本方法制备的聚酯具有较高的熔体强度和熔体弹性，可以用于聚酯发泡产品的生产，且后加工方便，无需增加另外的聚酯改性工序。

本发明的技术内容为：一种发泡用聚酯的制备方法，其制备步骤如下：

（1）、浆料配制：将对苯二甲酸、乙二醇、季戊四醇按一定摩尔比进行混合，同时加入催化剂、热稳定剂，得到浆料；对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为：1：1.1～1：1.8，对苯二甲酸与季戊四醇的摩尔比为1：0.005～1：0.3；所用的催化剂为醋酸锑或三氧化二锑中的一种或它们的组合物，催化剂用量以锑元素含量计为对苯二甲酸的150～280ppm；所用的热稳定剂为聚磷酸、磷酸三甲酯或磷酸三乙酯中的一种或它们的组合物，热稳定剂用量以磷元素含量计为对苯二甲酸的4～20ppm；

（2）、酯化反应：将配制好的浆料放入反应釜，物料温度从常温升到250℃的升温过程中，体系压力控制在：0.1～0.4MPa，当物料温度到达250℃时，将体系泄压至常压进行反应，反应温度控制在：245～270℃，反应时间：120～180min；

（3）、酯化反应结束后向体系中加入偏苯三酸酐，偏苯三酸酐的加入量为原料对苯二甲酸摩尔量的0.005～0.1倍，搅拌8～15 min；然后再进行缩聚反应，先缓慢降低体系压力，在0.5～1.5h将体系压力降低至10～60Pa，反应温度控制在：265～285℃，整个缩聚反应时间：90～150min；缩聚反应完成后出料、切粒，得到聚酯切片；

（4）、固相增粘：将得到的聚酯切片放入真空转鼓内进行固相增粘反应，反应压力控制在20～100Pa，反应温度控制在：200～230℃，反应时间：5～20h；反应完成后冷却、出料，得到成品发泡用聚酯。

本发明的优点：

本发明采用在制备聚酯过程中加入季戊四醇、偏苯三酸酐两种具有多官能团的单体，使聚酯大分子链产生一定的交联、支化，形成网状或体型结构，改变了原聚酯的直链型分子特性，使产品具有较高的熔体强度和熔体弹性，可以用于生产聚酯发泡产品，且后加工方便。

具体实施方式

例1、将对苯二甲酸8.6KG、乙二醇3.6L、季戊四醇0.1KG、催化剂醋酸锑6g、热稳定剂聚磷酸0.5g进行混合，得到浆料；将配制好的浆料放入反应釜进行酯化反应，物料温度从常温升至250℃过程中体系压力控制在：0.3MPa左右，当物料温度到达250℃时，将体系泄压至常压进行反应，反应温度控制在：260～265℃，反应时间：150min；酯化反应结束后向体系中加入偏苯三酸酐0.2 KG，搅拌10 min后进行缩聚反应，先缓慢降低体系压力，1h后体系压力降低至40～60Pa，反应温度控制在：275～280℃，整个缩聚反应时间：120min；缩聚反应完成后出料、切粒，得到聚酯切片；将得到的聚酯切片放入真空转鼓内进行固相增粘反应，反应压力控制在60～80Pa，反应温度控制在：210～220℃，反应时间：10h；反应完成后冷却、出料，得到发泡用聚酯；所得发泡用聚酯的特性粘度为1.01。

例二：将对苯二甲酸8.6KG、乙二醇3.5L、季戊四醇0.2KG、催化剂醋酸锑6g、热稳定剂聚磷酸0.5g进行混合，得到浆料；将配制好的浆料放入反应釜进行酯化反应，物料温度从常温升至250℃过程中体系压力控制在：0.3MPa左右，当物料温度到达250℃时，将体系泄压至常压进行反应，反应温度控制在：260～265℃，反应时间：150min；酯化反应结束后向体系中加入偏苯三酸酐0.4 KG，搅拌10 min后进行缩聚反应，先缓慢降低体系压力，1h后体系压力降低至40～60Pa，反应温度控制在：275～280℃，整个缩聚反应时间：100min；缩聚反应完成后出料、切粒，得到聚酯切片；将得到的聚酯切片放入真空转鼓内进行固相增粘反应，反应压力控制在60～80Pa，反应温度控制在：210～220℃，反应时间：6h；反应完成后冷却、出料，得到发泡用聚酯。所得发泡用聚酯的特性粘度为1.3。