[发明专利]锂离子电池三维多孔硅粉负极材料无氟化制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池三维多孔硅粉负极材料无氟化制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）制备硅化镁

微米硅、镁颗粒化合反应生成硅化镁，取一定量的硅粉和镁粉，根据硅、镁反应的化学量使镁粉过量20%，将原料研磨混匀后用容器装好，放入管式炉内，制备硅化镁；

（2）制备多孔硅负极材料

将步骤（1）得到的物料再次研磨混匀，用容器装好，放入管式炉内，高温分解硅化镁，从而得到多孔硅；反应完成后，对所得多孔硅粉用盐酸进行酸洗，以除掉粉末中残留的Mg、Mg₂Si及MgO等杂质；将酸洗后的物料烘干，放入管式炉内，进行高温处理，以除掉酸洗后粘附在硅颗粒表面上的杂质；所得物料过筛后即得到颗粒均一的多孔硅粉材料；

（3）制备多孔硅/碳复合负极材料

按照多孔硅、碳质量比为1:1，取步骤（2）得到的多孔硅粉材料粉和葡萄糖（C₆H₁₂O_6·H₂O）粉末，加入蒸馏水搅拌均匀，然后将溶液置于负压环境中以除去孔隙中的空气，搅拌混匀后将溶液倒入水热釜中，进行水热反应，水热反应后，将烘干的物料在管式炉内进行热处理，随炉冷却后过筛即得到多孔硅/碳复合材料。

2.根据权利要求1所述的锂离子电池三维多孔硅粉负极材料无氟化制备方法，其特征在于：步骤（1）中硅粉和镁粉反应中温度控制在500℃－650℃之间，反应过程中采用惰性气体保护，并保温8小时。

3.根据权利要求1所述的锂离子电池三维多孔硅粉负极材料无氟化制备方法，其特征在于：步骤（2）得到的物料再次研磨混匀，用容器装好，放入管式炉内，高温分解硅化镁，反应条件：500℃、真空、保温2h，继续升温至800℃~1100℃、真空、保温3h，从而得到多孔硅；反应完成后，对所得多孔硅粉用盐酸进行酸洗，以除掉粉末中残留的Mg、Mg₂Si及MgO等杂质；将酸洗后的物料烘干，放入管式炉内，进行高温处理，处理条件：1000℃、氩气保护、保温3h，以除掉酸洗后粘附在硅颗粒表面上的杂质；所得物料过筛后即得到颗粒均一的多孔硅粉材料。

4.根据权利要求1所述的锂离子电池三维多孔硅粉负极材料无氟化制备方法，其特征在于：步骤（3）中的水热反应条件是：180℃~220℃、保温24h。

5.根据权利要求1所述的锂离子电池三维多孔硅粉负极材料无氟化制备方法，其特征在于：步骤（3）中水热反应后，将烘干的物料在管式炉内进行热处理的处理条件是：采用氩气保护，反应温度900℃、保温3h。