[发明专利]一种从锡中去除杂质砷的方法

说明书

技术领域

本发明提供一种用真空挥发处理含砷锡合金、从而实现锡砷高效分离的方法，属于有色金属火法冶炼技术领域。

技术背景

锡矿还原熔炼产出的粗锡含有多种杂质，即使是从富锡精矿炼出的锡，其纯度通常也不能满足用户的要求。砷是粗锡中一种常见的有毒杂质，砷含量的多少，将直接影响锡产品的质量、性能和用途。如，包装食品的锡箔和镀锡薄板用的锡，要求含砷量在0.015%以下。砷还会导致锡的外观和可塑性变差，增加锡的黏度。含砷量为0.055%的锡，硬度会增加至布氏硬度8.7，使锡的断面成粒状、锡的脆性增大。

粗锡成分主要取决于锡精矿的成分、精矿炼前处理作业及处理的工艺流程等。目前，各冶炼厂生产的粗锡成分波动范围很大，但其中砷的含量通常在0.5~6%之间，某些金属生产企业粗锡含砷量更高。

目前，在粗锡精炼中，通常需要经过离心除砷、凝析除砷、加铝除砷三个工序，才能相继去除其中的砷，使之达到国标锡锭的砷含量要求。这种方法需要高温作业，在处理过程中产生大量烟尘和炉渣，工人劳动强度大，作业环境恶劣；而且在加铝除砷工序中产生含AlAs的铝渣，而AlAs遇水、水蒸气或潮湿空气，容易产生剧毒的AsH₃气体，给环境带来巨大的安全隐患。此外，脱砷工序产生的离心渣、熔析渣、碳渣和铝渣，会夹带走大量金属锡，直接影响锡的直收率，降低企业经济效益。

发明内容

本发明的目的是提供一种用真空挥发处理去除锡合金中杂质砷的方法，从而实现锡砷的高效分离，提高锡产品的性能。

本发明的技术方案是：将砷含量为0.5~10%（质量比）的含砷锡合金送入真空炉内，控制炉内温度为1000~1500℃、压力（真空炉内真空度）为0.1~50Pa、挥发时间为0.25h以上，使杂质元素砷从锡合金熔体中挥发，呈气态挥发至冷凝器内，冷凝得到金属砷而回收，使砷与锡分离。回收得到的粗砷中As＞90%，砷的去除率＞90%。

本发明为含砷锡合金提供了一种新的处理工艺，整个工艺过程安全可控，操作方便，锡、砷回收率高，不需添加化学试剂，对环境无污染。

本发明采用真空挥发工艺，将锡中砷挥发出来后，以金属砷的形态收集在冷凝器中，不仅可以有效脱除锡中砷，而且极大地改善了生产环境，降低了工人劳动强度，减轻了加铝除砷工序的处理量，减少了AlAs的产生量，大大降低了被铝渣带走的锡量，对锡生产企业有巨大的环保效益、经济效益、安全效益。

本发明整个工艺过程安全可控，操作方便，无需加入任何其他添加剂，无三废排放，挥发过程在真空中进行，对人员及环境均无影响，对原料普适性高，含砷成分不同的锡合金均能得到有效处理，能够实现连续化工业生产，可实现含砷锡合金中砷的无害化去除，具有环境友好，安全实用等特点。

附图说明

图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明作进一步阐述，但本发明的内容不限于所述范围。

实施例1：参见图1，将10t粗锡原料（Sn 81.54%；Pb 9.14%；Sb0.094%；Bi 0.184%；As3.30%），送入真空炉内，控制真空炉内压力0.5~6Pa范围、1500℃，进行真空挥发1.5h，使杂质元素砷从锡合金熔体中挥发，呈气态挥发至冷凝器内，冷凝得到含量为98%的粗砷而回收，使砷与锡分离。砷的去除率为95%。

实施例2：参见图1，将10t粗锡原料（Sn 86.88%；Pb 6.16%；Sb6.77%；Bi 0.23%；As 1.27%），送入真空炉内，控制炉内压力45~50Pa、温度1300℃，进行连续真空挥发1h，使杂质元素砷从锡合金熔体中挥发，呈气态挥发至冷凝器内，冷凝得到含量为99%的粗砷而回收，使砷与锡分离。共收集粗砷116.7kg，砷的去除率为91%。

实施例3：参见图1，将20t粗锡原料（Sn84.68%；Pb 7.37%；Sb3.93%；Bi 2.61%；As 0.51%），送入真空炉内，在炉内压力20~24Pa、1200℃，进行连续真空挥发2h，使杂质元素砷从锡合金熔体中挥发，呈气态挥发至冷凝器内，冷凝得到含量为96%的粗砷而回收，使砷与锡分离。共收集粗砷95.6kg，砷的去除率为90%。

实施例4：参见图1，将15t粗锡原料（Sn88.41%；Pb 7.17%；Sb3.03%；Bi 0.57%；As 0.58%），送入真空炉内，在炉内压力46~50Pa、1000℃，进行连续真空挥发0.25h，使杂质元素砷从锡合金熔体中挥发，呈气态挥发至冷凝器内，冷凝得到含量为98.8%的粗砷而回收，使砷与锡分离。共收集粗砷81kg，砷的去除率为92%。