[发明专利]一种重金属汞富集材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种重金属汞富集材料的制备方法，属于环境检测技术领域。

背景技术

随着现代工业的迅速发展，许多含重金属离子的污染物进入大气、水以及土壤环境，造成了严重的环境污染。重金属离子不易分解，易造成二次污染，可以通过食物链的生物富集作用而积累，一旦摄入人体便会危害身体健康。因此，对水中重金属离子的准确检测至关重要。

汞是一种有毒的银白色重金属元素，它是常温下唯一的液体金属，游离存在于自然界并存在于辰砂、甘汞及其他几种矿中，元素符号Hg，俗称“水银”。常见的汞的无机化合物如硝酸汞(Hg(NO₃)₂)、升汞(HgCl₂)、甘汞(Hg₂Cl₂)、溴化汞(HgBr₂)、砷酸汞(HgAsO₄)、硫化汞(HgS)、硫酸汞(HgSO₄)、氧化汞(HgO)、氰化汞(Hg(CN)₂)等，可用于汞化合物的合成，或作为催化剂、颜料、涂料等；冶金工业常用汞齐法(汞能溶解其它金属形成汞齐)提取金、银和铊等金属；化学工业用汞作阴极以电解食盐溶液制取烧碱和氯气；汞的一些化合物在医药上有消毒、利尿和镇痛作用，汞银合金是良好的牙科材料，有的还作为药物用作治疗恶疮、疥癣等，口服、过量吸入其粉尘及皮肤涂布时均可引起中毒。

在汞的总用量中，游离金属汞占30％左右，化合物状态的汞占70％左右。汞属剧毒物质，空气中游离汞浓度为1.2～8.5mg/m时即可引起急性中毒，超过0.1mg/m则可引起慢性中毒。化合物状态的汞多呈粉末状，可经呼吸道、皮肤、消化道吸收。汞的急性毒性靶器官主要是肾，其次为消化道、肺等；慢性毒性靶器官则主要是脑、消化道及肾。其毒性机制可大致概括为三点：1、酶抑制作用：汞对于酶的各种活性基团如氨基、羧基、羟基、磷酰基，特别是巯基有高度亲和力，可与之结合使酶失活；2、激活介导反应：如磷脂水解过程激活后，可使花生四烯酸、血栓素、氧自由基等大量生成，造成组织损伤；3、免疫致病性：汞不仅可引起免疫性肾小球损伤，尚可抑制T淋巴细胞功能，从而障碍机体免疫调节机制。

由于汞含量很低，要准确测定一般需要富集。目前，有很多物理、化学方法被用于汞的富集，其中，主要有电解法、沉淀法、吸附法等。但电解法能耗较高，并且容易造成二次污染；沉淀法和物理吸附法不能用于痕量重金属离子的检测。化学鳌合，即采用鳌合剂与重金属离子的配位结合吸附重金属离子，因其可以与重金属离子选择性作用，并且可以检测痕量重金属离子而备受关注。虽然，近几年来有使用琉基修饰的介孔二氧化硅、氧和氮修饰的纳米多孔活性炭、氨基修饰的嵌段共聚物等材料用于重金属离子处理的报道，但因其加工制备过程复杂，操作成本较高而难以推广使用。

发明内容

本发明的目的是提供一种重金属汞富集材料的制备方法。具体制备方法是：

(1)将洗净、烘干、粉碎的水稻壳粉与质量分数40％～68％的磷酸溶液，按水稻壳粉与磷酸溶液质量比为1～3∶1的比例混合，在50～100℃下搅拌捏合1～2小时，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，继续搅拌捏合1～2小时；

(2)将上述混合料在成型设备上挤压成型，并置于干燥箱中80～120℃干燥1.5～2.5小时，然后置于360～500℃电阻炉中隔绝空气热处理2～3小时，得到颗粒材料；

(3)将氯化钯和葡萄糖溶于水中，在不断搅拌下，将上述颗粒材料加入其中，继续搅拌混合1～2小时，弃掉滤液直接置于干燥箱中烘干，并在150～220℃下加热还原5～10分钟，即得重金属汞富集材料。

其中，步骤(2)中挤压成型的颗粒材料是最大粒径不超过4毫米的球形或柱形或鹅卵形或片状或条形颗粒。步骤(3)中所得富集材料的主要成分为活性炭，Pb粒子的质量分数为0.2～2.0％，SiO₂粒子的质量分数为2～8％。

用此材料填装过滤柱或直接与待富集的水样混合浸泡，即可将其中的汞富集，然后用25％磷酸水溶液浸泡8小时，即可将汞以离子形式转入溶液。

本发明的优点及效果：

1、可以同时富集游离态金属汞和化合态汞；

2、制备过程简便，成本低、无二次污染；

3、富集材料具有很好的机械强度和化学稳定性，可以循环使用；

4、富集材料使用方便，可以填装过滤柱或直接与待富集的水样混合或置于气体样品中即可得到富集目的。

具体实施方式

实施例1