[发明专利]多季铵盐型阴离子交换膜及其制备方法有效
申请号: | 201110192795.7 | 申请日: | 2011-07-08 |
公开(公告)号: | CN102294183A | 公开(公告)日: | 2011-12-28 |
发明(设计)人: | 方军;杨义旭;卢晓焕 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | B01D71/78 | 分类号: | B01D71/78;B01D67/00;B01J41/12 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 陈永秀;马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铵盐 阴离子 交换 及其 制备 方法 | ||
1.多季铵盐型阴离子交换膜,其特征在于其化学结构为一类侧链上含有多季铵盐的高分子聚合物,结构式如下:
其中R1,R2,R3为碳原子小于12的烷基;X-为阴离子,如Cl-、Br-、I-、CO32-、SO3H-、OH-中的任一种。
2.如权利要求1所述的多季铵盐型阴离子交换膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)高分子薄膜预辐照:将高分子薄膜置于辐照室中进行高能射线辐照;
2)第一次接枝反应:将辐照后的高分子薄膜浸渍于含有单体卤甲基苯乙烯的溶液中反应;
3)交联季铵化:将经过第一次接枝反应得到的薄膜浸没于含有单体三乙烯二胺的溶液中反应;
4)烷基化:将交联季铵化后的薄膜浸没于含有单体双卤甲基苯的溶液中反应;
5)季铵化:将烷基化反应后的薄膜浸没于季铵化试剂中反应,得到多季铵盐型阴离子交换膜。
3.如权利要求2所述的多季铵盐型阴离子交换膜的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述高分子薄膜选自一类对高能射线敏感型的高分子薄膜,所述一类对高能射线敏感型的高分子薄膜选自含氟的高分子薄膜、聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜中的一种。
4.如权利要求2所述的多季铵盐型阴离子交换膜的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述高能射线为电子束或60Coγ射线,所述辐照的总剂量为20~120kGy。
5.如权利要求2所述的多季铵盐型阴离子交换膜的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述卤甲基苯乙烯为对氯甲基苯乙烯、对溴甲基苯乙烯、对碘甲基苯乙烯中的一种;所述卤甲基苯乙烯的溶剂选自甲苯或四氢呋喃;所述卤甲基苯乙烯在溶液中的质量分数为50%~80%。
6.如权利要求2所述的多季铵盐型阴离子交换膜的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述反应的条件是在密封和无氧状态下,于50~80℃反应4~24h。
7.如权利要求2所述的多季铵盐型阴离子交换膜的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述三乙烯二胺溶液的溶剂为四氢呋喃、甲苯、二甲亚砜中的一种;所述三乙烯二胺在溶液中的质量分数为1%~4%;所述反应的温度为50~80℃,反应的时间为12~24h。
8.如权利要求2所述的多季铵盐型阴离子交换膜的制备方法,其特征在于在步骤4)中,所述双卤甲基苯为双氯甲基苯或双溴甲基苯,所述双卤甲基苯溶液的溶剂为四氢呋喃或甲苯;所述双卤甲基苯在溶液中的质量分数为1%~4%;所述反应的温度为50~80℃,反应的时间为12~24h。
9.如权利要求2所述的多季铵盐型阴离子交换膜的制备方法,其特征在于在步骤5)中,所述季铵化试剂为三甲胺、三乙胺、N,N-二甲基正辛胺、N,N-二甲基正丁基胺、N,N-二甲基十二烷基胺中的一种。
10.如权利要求2所述的多季铵盐型阴离子交换膜的制备方法,其特征在于在步骤5)中,所述季铵化试剂的溶剂选自水或乙醇;所述季铵化试剂在溶液中的质量分数为30%~33%;所述反应的温度为30~60℃,反应的时间为12~36h。
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