[发明专利]一种四氯化钛除钒工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种四氯化钛除钒工艺，具有节约基建投资、简化工艺流程、改善劳动条件、节能等优点。适用海绵钛、钛白粉等行业粗四氯化钛精制除钒。

背景技术

在四氯化钛精制过程中，必须除去四氯化钛中的钒，因为钒会溶解在四氯化钛中，不仅影响四氯化钛的产品质量，更会在还原时四倍富集于海绵钛中，造成海绵钛质量不合格，因此，必须在四氯化钛精制过程中除钒，使四氯化钛中的钒含量不高于0.0004％（wt）。通常钒在粗四氯化钛中主要以三氯氧钒形式存在，三氯氧钒的沸点与四氯化钛的沸点较为相近，在用蒸馏的方法对粗四氯化钛进行精制的过程中，很难将钒从四氯化钛中分离出来，不能达到除钒的目的。现有的除钒作业主要有铜丝除钒、矿物油除钒、铝粉除钒和H₂S除钒等工艺，其中，铜丝除钒存在劳动条件差、铜丝消耗量大，不利于降低生产成本等问题；矿物油除钒所得精四氯化钛含碳量偏高，影响四氯化钛产品质量；铝粉和H₂S除钒操作难度大，并会因铝粉爆炸而引起安全事故，存在的安全隐患较大。因此，有必要对现有技术进行改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种安全、可靠，节能降耗，能改善劳动条件的四氯化钛除钒工艺。

本发明提供的是这样一种四氯化钛除钒工艺，其特征在于经过下列步骤：

A、按下列质量比配还原剂：

          三氯化钛             8～15%

四氯化钛             85～92%  

或者

三氯化钛              8～15%

三氯化铝              4～8%

四氯化钛              77～88% ；

B、按还原剂 : 粗四氯化钛＝ 8～15 : 92～85的质量比，将步骤A所配还原剂加入到粗四氯化钛中，搅拌均匀得混合物；

C、在130～140℃条件下，对步骤B的混合物进行蒸馏，控制反应时间为25～35min，蒸馏产生的沉淀即为二氯氧钒；

D、步骤C蒸馏产生的气体经常规冷凝回收后，即得精四氯化钛产品。

本发明在粗四氯化钛精制过程中完成除钒，其除钒化学反应式如下：

VOCl₃＋TiCl₃→VOCl₂↓＋TiCl₄ 。

所述步骤A的还原剂配制是在隔绝空气的条件下完成的。

所述步骤C的蒸馏是在常规蒸馏釜中完成的。

所述步骤A的还原剂除三氯化钛、三氯化铝、四氯化钛外，还可以是能将三氯氧钒还原为二氯氧钒的其它所有物质。

本发明具有下列优点和效果：采用上述方案，即可在现有的粗四氯化钛精制过程中完成除钒，无需重新投资建设专门的除钒工艺生产线，既节约投资，节能降耗，又简化了工艺流程，同时不污染钛产品，确保了钛产品的质量，所用还原剂的原料来源充足、广泛，完全能够满足粗四氯化钛精制过程的除钒要求，另外所用还原剂原料均为化学性质稳定的三氯化钛、三氯化铝、四氯化钛等产品，因此除钒工艺安全、可靠，并较大程度地改善了劳动条件，实为一理想、简洁的除钒工艺。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

1、在隔绝空气的条件下，按下列质量比配100kg还原剂：

          三氯化钛             8  kg

四氯化钛             92 kg；

2、按还原剂 : 粗四氯化钛＝ 8 : 92的质量比，取步骤1所配还原剂8kg加入到92kg粗四氯化钛中，搅拌均匀得混合物100kg；

3、在130℃条件下，将步骤2的混合物送入常规蒸馏釜中，反应35min，蒸馏产生的沉淀即为二氯氧钒；

4、步骤3蒸馏产生的气体经常规冷凝回收后，即得四氯化钛，

从而在粗四氯化钛精制过程中完成除钒，其除钒化学反应式如下：

VOCl₃＋TiCl₃→VOCl₂↓＋TiCl₄ 。

实施例2

1、在隔绝空气的条件下，按下列质量比配100kg还原剂：

          三氯化钛             15 kg

四氯化钛             85 kg；