[发明专利]一种四氯化钛除铝工艺

说明书

 

技术领域  

本发明涉及一种四氯化钛除铝工艺，尤其涉及在粗四氯化钛精制过程中除铝的工艺，属于海绵钛、钛白粉生产技术领域。

背景技术

    由于钛渣中的铝极容易被氯化生成三氯化铝，且三氯化铝能够溶解于四氯化钛中。一般粗四氯化钛中含有0.01～0.06％（wt）的铝，根据三氯化铝的性质，可在蒸馏粗四氯化钛的过程中与其它高沸点物一同被除去。但由于三氯化铝能够溶解于四氯化钛中，因此，在用蒸馏釜对四氯化钛进行蒸馏时，必需严格控制三氯化铝的浓度，否则将造成精四氯化钛产品含铝超标，而铝的存在将直接影响精四氯化钛的产品质量，特别是在生产高品质海绵钛时，铝的存在会严重影响海绵钛的等级。现有技术中当采用铝粉除去粗四氯化钛中的钒时，也会带入大量的三氯化铝，因此，在精制四氯化钛过程中增加除铝工艺，让铝离开精制四氯化钛产品，是四氯化钛精制过程的重要环节。

发明内容

    本发明的目的在于提供一种四氯化钛除铝工艺，以生产高品质精四氯化钛产品，有效除去四氯化钛中的铝元素，同时回收四氯化钛。

为实现上述发明目的，本发明提供这样一种四氯化钛除铝工艺，包括对粗四氯化钛进行精蒸馏步骤，其特征在于经过下列步骤：

A、将粗四氯化钛精蒸馏后的留在蒸馏釜底部的含铝四氯化钛矿浆排出后，按含铝四氯化钛矿浆中的AlCl₃ : H₂O＝10～30:1的质量比，在含铝四氯化钛矿浆中加水，搅拌反应50～80分钟，使三氯化铝水解形成氯氧化铝沉淀，得混合物；

B、将A步骤所得混合物进行固液分离后，得液体粗四氯化钛及固体，液体粗四氯化钛返回常规精蒸馏步骤；

C、将B步骤所得固体进行蒸发后，蒸发物经常规冷凝后，即得残余的四氯化钛产品，蒸发留下的含铝渣则送渣场存放。

所述A步骤的水解反应是在常规不锈钢材质的水解槽中完成的,且水解槽中设有常规搅拌器，以在避免酸对设备的腐蚀，延长设备使用寿命的同时，通过水解槽中加设的搅拌器，促进水解反应。

所述A步骤的水解反应中，通过取样分析，准确掌握四氯化钛含铝量，保证加水的数量，减少四氯化钛的水解和损失。

所述B步骤的固液分离是在常规离心分离机上完成的，其离心分离因数Fr控制在10000～15000范围内，以保证液固两相有效分离，同时缩短工艺流程，节能降耗。

所述C步骤的蒸发是在常规双螺旋蒸发器中完成的，使四氯化钛得到有效回收，不仅提高回收率，也避免了四氯化钛对环境的影响。

本发明水解过程涉及的化学反应式如下：

AlCl₃＋H₂O→AlOCl↓＋2HCl

TiCl₄＋H₂O→TiOCl₂↓＋2HCl

TiOCl₂＋AlCl₃→AlOCl↓＋TiCl₄。

发明具有下列优点和效果：采用上述方案，即通过简单的水解反应，使含铝四氯化钛矿浆中的三氯化铝水解生成氯氧化铝沉淀物后，经常规固液分离，即分离出液体粗四氯化钛及含铝固体，再对含铝固体进行蒸发、冷凝后，进一步回收四氯化钛产品，提高了钛的回收率，避免了四氯化钛对环境的影响，同时得到含铝渣，至此，完成四氯化钛除铝，不仅如此，四氯化钛中的钒、铁、锰、锡等元素也得到的有效分离，从而为生产高品质四氯化钛产品提供可靠、有效的保障。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

1、按常规用蒸馏釜对粗四氯化钛进行精蒸馏；

2、粗四氯化钛经过步骤1精蒸馏后，将留在蒸馏釜底部的含铝四氯化钛矿浆排出后，送其内设有搅拌器的常规不锈钢水解槽中，并取样分析含铝量，按含铝四氯化钛矿浆中的AlCl₃ : H₂O＝10:1的质量比，在装有含铝四氯化钛矿浆的水解槽中加水，搅拌反应50分钟，使三氯化铝水解形成氯氧化铝沉淀，得混合物；

3将2步骤所得混合物送常规离心分离机中，在离心分离因数Fr为10000条件下，进行固液分离后，得液体粗四氯化钛及固体，液体粗四氯化钛返回步骤1精蒸馏；

4将3步骤所得固体送常规双螺旋蒸发器中进行蒸发后，蒸发物经常规冷凝后，即得残余的四氯化钛产品而回收，而含铝渣则送渣场存放。

实施例2