[发明专利]一种止咳片的快速薄层鉴别与三成分同时定量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种止咳片的快速薄层鉴别与三成分同时定量测定方法。

背景技术

在防病治病方面，中药复方提取制剂占据着重要的位置，中药提取之后，其植物组织已不符存在，显微鉴别亦无能为力，所以其质量控制方法都是以各种有效成分为指标，进行薄层鉴别与含量测定。但在各类国家质量标准中，薄层鉴别多是处理一个样品溶液，一块薄层板，展开一次，一种显色剂，鉴别一味药材。为排除干扰，样品的前处理程序多复杂、烦琐，需用大量的有机试剂反复纯化处理，费力、费时、费试剂、污染环境，危害健康，检测周期长。这样，一个含6～7项薄层鉴别和二项含量测定的质量标准检测完成，一般要花费一周的时间，如遇复试，时间翻倍，检测速度严重制约着中药现代化生产速度。所以寻找简便、快捷的检测方法、提高检测效率、降低检测成本，成为中药质量控制必须突破的难关。以中国药典2010年版一部收载的金蒲胶囊质量标准为例剖析如下。该标准项下收载了7项薄层鉴别和两项含量测定。具体方法如下：

【鉴别】(1)取本品内容物4g，加甲醇20ml，浸渍10分钟，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为15∶5∶1的30～60℃的石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变成红色。

(2)取本品内容物4g，加浓氨试液1ml与三氯甲烷20ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液20μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为10∶6∶1的正己烷-三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，挥尽薄层板上吸附的碘，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品内容物3g，加三氯甲烷25ml，加热回流5小时，滤过，滤液中加活性炭0.3g，振摇，放置30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取华蟾酥毒基对照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4∶3∶3的环己烷-三氯甲烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(4)取本品内容物6g，加80％丙酮溶液20ml，超声处理30分钟，静置，取上清液，作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7∶0.4∶2∶3的乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(5)取本品内容物6g，加甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，加1％氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，取正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗至中性，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为13∶7∶2的三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；置紫外光灯365nm下检视，显相同颜色的荧光斑点。