[发明专利]一种PET-N材料的制备工艺

权利要求书

1.一种PET-N材料的制备工艺，工艺步骤为：

第一步：溶液配制打浆

首先将NPG、PTA和EG放入打浆釜，在常温下搅拌一小时，搅拌速度30-40rpm；

第二步：酯化工艺

将上步打浆配置好的溶液进行酯化反应，酯化反应分为两个阶段，第一个阶段在第一酯化釜内进行，控制温度260℃，压力0.25Mpa，时间110min，本阶段反应酯化率为82％，第二阶段在第二酯化釜内进行，控制温度270℃，压力0.02Mpa，时间95min，本阶段反应酯化率为97％；将酯化反应生成的对苯二甲酸乙二酯导入缩聚釜，在酯化过程中脱水塔回流部分控制110℃，塔底控制200℃，压力保持0.3Mpa；

第三步：缩聚工艺

将上步反应生成的对苯二甲酸乙二酯加入缩聚催化剂和热稳定剂，并将物料升温230-240℃，将多余的EG蒸发出去后，常压下用N₂气将溶液压送入缩聚釜进行缩聚反应，聚合反应时物料在釜内的反应分成两个阶段控制，前一段是低真空缩聚，温度控制在250-260℃，余压为5.3Kpa，后一阶段为高真空缩聚阶段，温度控制在270-285℃，余压小于100pa；

第四步：切粒工艺

经过检测后确认PET-N材料符合指标要求，开放料阀，同时对釜内充N2气，压力0.5Mpa，开冷却水槽阀门和切粒机进行切粒，控制铸带头温度280℃，切粒机水量500L/h，冷却水压力0.2Mpa，冷却器温度30℃。

2.如权利要求1所述的PET-N材料的制备工艺，其特征在于：所述NPG、PTA和EG的配比为0.3∶1∶2。

3.如权利要求1所述的PET-N材料的制备工艺，其特征在于：缩聚工艺中，缩聚釜采用变速可调的搅拌器，内部设置有锚式搅拌叶，搅拌叶与釜体内壁间隙很小≤5mm，使搅拌无死区，防止高粘物料结壁导致降解。

4.如权利要求1所述的PET-N材料的制备工艺，其特征在于：所述缩聚催化剂为Sb₂O₃。

5.如权利要求1所述的PET-N材料的制备工艺，其特征在于：所述热稳定剂为亚磷酸三苯酯。