[发明专利]N，N-二甲基-1，3-丙二妥尔油脂肪酰叔胺及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种N，N-二甲基-1，3-丙二妥尔油脂肪酰叔胺及其制备方法；属于有机合成领域。

背景技术

用聚氨酯生产的泡沫材料，包括硬泡沫塑料，半硬泡沫塑料和软泡沫塑料，具有优良的机械性能、突出的化学稳定性和优秀的耐气候稳定性，广泛用于汽车、豪华客车、高速列车、飞机、木器家具、家用电器等领域。用量在国内已超过300万吨/年，世界上用量超过1500万吨/年。

聚氨酯泡沫材料通常由胺类催化剂催化多元醇与异氰酸酯胶联发泡生产制得，胺催化剂部分残留在泡沫制品中，给制品带来了胺臭味，和毒性等双重问题，如汽车内饰的胺臭味，家具沙发，床垫的胺臭味等。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种不挥发，无胺臭味，且可以催化多元醇与异氰酸酯胶联发泡的胺类催化剂。

本发明所要解决的另一个技术问题是：提供一种无胺臭味胺类催化剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：N，N-二甲基-1，3-丙二妥尔油脂肪酰叔胺，其分子结构为：

N，N-二甲基-1，3-丙二妥尔油脂肪酰叔胺的制备方法，其合成步骤为：

1)酰氯化反应

精制妥尔油脂肪酸和三氯化磷反应，生成精制妥尔油脂肪酰氯和亚磷酸，反应方程式如下：

3CH₃(CH₂)₇CH＝CH(CH₂)₇COOH+PCl₃→3CH₃(CH₂)₇CH＝CH(CH₂)₇COCl+H₃PO₃

精制妥尔油脂肪酸和三氯化磷按1∶0.45～0.5的摩尔比反应；首先将精制的妥尔油脂肪酸加入反应釜，然后通入保护气保护，搅拌下滴加三氯化磷，保持反应温度：45-65℃，搅拌速度：80-120转/分钟，滴加反应时间为：5±0.5小时；滴加反应结束后，45-65℃保温反应1.5-2小时；得含有妥尔油脂肪酰氯和亚磷酸的混合物；

所述的精制妥尔油脂肪酸为：从妥尔油得到的脂肪酸，主要由油酸、亚油酸及其异构体的混合物；不溶于水，溶于乙醚、乙醇；可与碱反应。

针叶树木用硫酸盐法制纸浆的蒸煮废液得到的浮渣，经酸化后得到的油状物是松香酸、油酸和亚油酸为主的混合物，称为妥尔油。妥尔油经分馏得到的妥尔油脂肪酸，其中含6％～8％松香酸。再进一步分馏，可得到含松香酸低于2％的妥尔油脂肪酸，即为精制妥尔油脂肪酸。

所用保护气为：氮气、氦气、氩气中的一种或两种以上的混合物；

2)静置分离除亚磷酸

步骤1)结束后，将含有妥尔油脂肪酰氯和亚磷酸的混合物静置1-1.5小时，使混合液分层，然后分出下层含有亚磷酸的液体，得含有妥尔油脂肪酰氯的混合物；

3)蒸馏分离除三氯化磷

步骤2)结束后，将含有妥尔油脂肪酰氯的混合物升温到100-120℃，在0.095-0.098MPa真空度条件下，蒸出过量的三氯化磷，直到无馏出物为止，蒸馏结束后，得妥尔油脂肪酰氯；

4)N-酰基化反应

妥尔油脂肪酰氯与N，N-二甲基-1，3-丙二胺反应，生成：N，N-二甲基-1，3-丙二妥尔油脂肪酰叔胺和氯化氢，反应方程式如下：

蒸馏三氯化磷结束后，计量釜中妥尔油脂肪酰氯体积，搅拌下，向釜中加入环己烷做稀释剂，加入量为釜中物料体积的1/3～2/3，然后按照妥尔油脂肪酰氯与N，N-二甲基-1，3-丙二胺的摩尔比为2∶1～1.1，滴加N，N-二甲基-1，3-丙二胺；

滴加温度30-65℃，常压，滴加4-5小时，滴加完毕，继续搅拌反应1-2小时；

5)碱中和

用30Wt.％的氢氧化钠水溶液调节步骤4)所得反应液，使反应液pH＝7-7.5，然后加入二缩三丙二醇(TPG)；

二缩三丙二醇加入量占N，N-二甲基-1，3-丙二妥尔油脂肪酰叔胺理论产量与二缩三丙二醇两者质量总和的20～33％；

6)蒸馏

温度：100-120℃，真空度：0.095-0.1Mpa，蒸出水，环己烷，和过量的胺，含水量小于0.5％时，脱水结束；釜中析出反应生成的盐；

7)过滤除盐

过滤除去盐，母液即为成品的N，N-二甲基-1，3-丙二妥尔油脂肪酰叔胺。