[发明专利]一种双-[丙基三乙氧基硅烷]-二硫化物的合成方法

权利要求书

1.一种双-[丙基三乙氧基硅烷]-二硫化物的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）备料：按重量份计，将410～490份浓度为30～35wt%的Na₂S溶液预热至70～80℃后加入反应釜，搅拌状态下，加入10～15份浓度为30～40wt%的NaOH溶液和48～60份的硫磺粉，升温至85～88℃时加入0.2～1.5份的4，4′-硫代双-（6-叔丁基间甲酚），反应60～75分钟后，在温度为70～80℃时加入PH调节剂调节PH值＞9.0，然后加入6～10份四丁基溴化铵，继续搅拌15～30分钟，加入水解缩聚抑制剂，继续搅拌15～20分钟；

（2）合成：在温度为72～76℃时，向上述混合溶液中滴加γ-氯丙基三乙氧基硅烷380～450重量份，首先在反应温度为70～90℃内，在3～5小时内滴加入380～450重量份γ-氯丙基三乙氧基硅烷中的40～60%，再加入8～18份十二烷基三甲基氯化铵和2.5～4.2份固体Na₂S₂，搅拌反应15～30分钟后，在1.5～3小时内滴加完剩余的40～60%γ-氯丙基三乙氧基硅烷，滴加完毕继续反应1～2.5小时；

（3）蒸馏：将上述反应产物冷却分层，将下层有机相抽入反应釜，在真空度≤0.098MPa时蒸馏分离除去低沸点物，再将蒸馏釜内的粗品脱色后得到产品双-[丙基三乙氧基硅烷]-二硫化物。

2.如权利要求1所述的双-[丙基三乙氧基硅烷]-二硫化物的合成方法，其特征在于：备料时，将所述Na₂S溶液预热并除铁后再加入反应釜。

3.如权利要求1所述的双-[丙基三乙氧基硅烷]-二硫化物的合成方法，其特征在于：所述PH调节剂包括亚磷酸钠6～10重量份、磷酸二氢钠1～3重量份和羟基吡啶0.3～1.5重量份。

4.如权利要求1所述的双-[丙基三乙氧基硅烷]-二硫化物的合成方法，其特征在于：所述水解缩聚抑制剂包括二乙基羟胺0.5～1.5重量份和2-氯-1，3-丙二醇0.5～2重量份。

5.如权利要求1所述的双-[丙基三乙氧基硅烷]-二硫化物的合成方法，其特征在于：备料及合成反应初期，反应釜的搅拌速度为150～200转/分钟，在合成反应中加入十二烷基三甲基氯化铵和固体Na₂S₂，搅拌反应15～30分钟后将搅拌速度调整为250～300转/分，继续搅拌至反应完毕。

6.如权利要求1所述的双-[丙基三乙氧基硅烷]-二硫化物的合成方法，其特征在于：蒸馏步骤中，首先在常压下加热蒸馏，在气相温度≥100℃时，开启真空泵，在真空度0.092～0.098MPa时继续减压蒸馏，分离除去低沸点物。

7.如权利要求1所述的双-[丙基三乙氧基硅烷]-二硫化物的合成方法，其特征在于：蒸馏步骤中，所述蒸馏釜内的粗品脱色时加入活性炭5～20重量份，搅拌35～50分钟，然后过滤除去活性炭，得到产品双-[丙基三乙氧基硅烷]-二硫化物。