[发明专利]同时检测花生壳中5,7-二羟基色原酮、圣草酚和木犀草素的方法无效
申请号: | 201110194346.6 | 申请日: | 2011-07-12 |
公开(公告)号: | CN102253145A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 杜方岭;裘纪莹;祝清俊;王文亮;陈蕾蕾;孙欣;刘孝永 | 申请(专利权)人: | 山东省农业科学院农产品研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/14 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 徐槐 |
地址: | 250100 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 同时 检测 花生壳 羟基 色原酮 圣草酚 木犀 方法 | ||
1.一种同时检测花生壳中5,7-二羟基色原酮、圣草酚和木犀草素的方法,包括如下步骤:
(1)对照溶液的制备:称取5,7-二羟基色原酮、圣草酚和木犀草素三种对照品分别加入甲醇溶解,作为对照溶液备用;
(2)样品溶液的制备:将花生壳去杂、清洗、干燥后粉碎至其细度为40~80目得样品粉末,取样品粉末, 加入水或有机溶剂超声提取,所述水或有机溶剂的体积与样品粉末重量比为10~40:1,提取后离心,上清液用0.45μm的有机膜过滤,滤液即为待测样品溶液;
(3)测定:分别将对照溶液和待测样品溶液注入高效液相色谱仪,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,柱温30℃~40℃,检测波长254~360nm;
(4)以不同浓度对照溶液分别进样绘制标准曲线,根据标准曲线计算样品溶液中5,7-二羟基色原酮、圣草酚和木犀草素三种组分的含量。
2.如权利要求1所述的一种同时检测花生壳中5,7-二羟基色原酮、圣草酚和木犀草素的方法,其特征在于:在所述的注入高效液相色谱仪中检测时,流动相A为0.2%~0.4%的酸水溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱,检测波长254~360nm。
3.如权利要求1或2所述的一种同时检测花生壳中5,7-二羟基色原酮、圣草酚和木犀草素的方法,其特征在于:流动相A中调节酸水溶液pH值的酸为甲酸、乙酸或磷酸中的任一种。
4.如权利要求1所述的一种同时检测花生壳中5,7-二羟基色原酮、圣草酚和木犀草素的方法,其特征在于:所述的以甲醇-酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,添加甲酸、乙酸或磷酸中的任一种于超纯水中,混匀使成0.2%~0.4%的酸水溶液。
5.如权利要求1所述的一种同时检测花生壳中5,7-二羟基色原酮、圣草酚和木犀草素的方法,其特征在于:流动相的梯度洗脱过程中流动相变化为0~3min 5%流动相B等度,3~5min 5%~30%流动相B 线性梯度,5~30min 30%~50%流动相B线性梯度,30~40min 50%~60%流动相B 线性梯度。
6.如权利要求1所述的一种同时检测花生壳中5,7-二羟基色原酮、圣草酚和木犀草素的方法,其中样品溶液的制备步骤中所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮中的至少一种。
7.如权利要求1所述的一种同时检测花生壳中5,7-二羟基色原酮、圣草酚和木犀草素的方法,其特征在于,所述的检测波长为280~300nm。
8.如权利要求1所述的一种同时检测花生壳中5,7-二羟基色原酮、圣草酚和木犀草素的方法,其特征在于,所述的检测波长为294 nm。
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