[发明专利]LiAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种LiAlON透明陶瓷的制备方法，属于透明陶瓷材料制备领域。

背景技术

γ-AlON具有优良的高温性能、抗侵蚀性和热震稳定性，是一种理想的高温结构陶瓷和耐火材料。另外，因其具有优异的光学性能，γ-AlON还可作为光学透明材料广泛应用于光学窗口和整流罩等。但是，γ-AlON在1640℃以下的热稳定性较差，已有研究表明通过在γ-AlON中固溶金属锂离子形成新的单一LiAlON物相，有利于提高透明陶瓷的热稳定性和硬度等机械性能。LiAlON材料是一种具有尖晶石结构的新型光学陶瓷材料，具有优异的光学、力学等物理和化学性质，可广泛用于窗口、整流罩和透明装甲材料。

D.Clay等人(“Effect of LiAl₅O₈additions on the sintering and optical transparency of LiAlON”，Journal of the European Ceramic Society，26，2006，PP.1351-1362)采用α-氧化铝、氮化铝和铝酸锂(LiAl₅O₈)混合粉末，先35Mpa预压成型，再170-200Mpa冷等静压后，然后采用低压(0.5bar，N₂)或热等静压((207Mpa，N₂)固相反应烧结，并对所获密实材料的结构和性能如显微结构、光学性能和机械性能与组成、反应温度和烧结工艺的关系开展了研究。在1900℃、0.5bar低压烧结下保温2h，然后在2000℃、207Mpa热等静压烧结下保温2h，制备出厚6.2mm，在可见光区域直线透过率接近65％的LiAlON透明陶瓷。LiAlON透明陶瓷的研究尚处于起步阶段，并未见其它相关报道。

高纯、高致密度氧氮化物透明陶瓷的制备通常较为困难，一般需要在高温(≥1800℃)、高压(≥150MPa)条件下烧结，才能获得致密度较高的陶瓷样品。目前，国内外氧氮化物透明陶瓷制备方法主要分为一步法和两步法两种。一步法为反应烧结方法，即样品各组分之间的反应和样品的致密化同时进行。这种制备方法工艺简单、周期短，但是反应烧结过程复杂、产品成份难以控制，不易获得单相、高致密度的陶瓷样品。上述D.Clay等人即采用无压结合热等静压反应烧结制备了LiAlON透明陶瓷，但由于反应烧结一步法的工艺过程复杂、组分不易控制，难于获得性能均匀的大尺寸透明陶瓷样品。

两步法通常是先制备高纯透明陶瓷原料粉末，然后采用适当的成型与烧结方法制备透明陶瓷。美国专利US.Pat.No.4,686,070报道了一种采用两步法来制备AlON透明陶瓷的方法，获得了厚度为1.45mm，在4μm处透过率为80％的样品。该专利指出，两步法易于获得单一物相，提高陶瓷的致密度，克服了一步法制备中反应致密化同时进行、过程复杂、组分不易控制的缺点。但是两步法烧结往往依赖于热压或热等静压等烧结工艺或加入烧结助剂等工艺，大大提高了透明陶瓷制备的成本以及限制了烧结产品的形状和尺寸，不适合生产大尺寸复杂形状的制品，因此在获得了高纯透明陶瓷粉末后，采用无压烧结法来制备透明陶瓷则体现出无可比拟的优势。而目前，未见关于两步法制备LiAlON透明陶瓷的报道。

众所周知，在无压条件下获得高密度的样品非常困难，要求原料粉体具有很高的烧结活性。因此，制备高纯、微细、高烧结活性的LiAlON陶瓷粉末是制备高性能LiAlON陶瓷烧结体的关键。采用中国专利申请号201110125526.9制备的高纯、高烧结活性的LiAlON粉体，是制备高致密度烧结体的前提。而提高烧结体的致密度并获得优良光学透过性能，选择使用合适组成的陶瓷粉体和无压烧结条件非常关键。

发明内容

本发明的目的是提供一种LiAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法，该方法能无压烧结制备LiAlON透明陶瓷。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：LiAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)将各初始原料制备的LiAlON透明陶瓷粉末充分干燥(在60℃-500℃干燥6-24h)，得到粉体A；

2)将粉体A在常温下采用轴向模压压制成型，再经100～250MPa冷等静压压制后，获得陶瓷素坯；