[发明专利]一种大量制备高质量石墨烯的方法无效
申请号: | 201110194685.4 | 申请日: | 2011-07-13 |
公开(公告)号: | CN102351173A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 潘春旭;曹兵 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 张火春 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大量 制备 质量 石墨 方法 | ||
1.一种大量制备高质量石墨烯的方法,其特征在于,依次包括如下步骤:
(1)氧化石墨烯的制备;
(2)将氧化石墨烯置于500~700℃惰性气氛或还原性气氛中,或将氧化石墨烯置于还原性溶液中,还原得到石墨烯;
(3)采用放电等离子烧结或真空烧结技术,在10~30Pa的真空中,对(2)得到的石墨烯施加压力40~60Mpa,并加热到1300~1500℃,保持5~30分钟,获得高质量石墨烯。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气氛为氦气、氮气、氩气中的一种或几种。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述还原性气氛为氢气、一氧化碳或硫化氢中的一种或几种。
4.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述还原性溶液为水合肼溶液、纯肼溶液、对苯二酚溶液、硼氢化钠溶液或乙二醇溶液。
5.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯的制备过程具体包括:
1) 将质量浓度98%浓硫酸和石墨粉混合,并加入活化剂放入烧杯中混合搅拌0.5~1小时,之后将混合物放入80℃水浴设备中,持续搅拌四小时;
2) 向上一步骤中获得混合物中加入质量浓度98%浓硫酸,并缓慢加入KMNO4,加入过程中保持温度在20℃以下,操作在冰水浴中完成;
3) 恒温35℃,搅拌2小时,使KMNO4和石墨充分接触,之后,将所得物加入60~70 ℃的蒸馏水中,保持2小时,加入双氧水,除去过量的KMNO4;
4) 利用超声分散上一步骤中获得溶液,时间为1~2小时,用酒精或蒸馏水洗涤直至酸碱度呈中性,在50~70℃下烘干溶液即得氧化石墨烯。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于所述的活化剂为K2S2O4、P2O5中的一种或者几种。
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