[发明专利]离子交换纤维提取纯化甘草酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及用离子交换纤维提取、分离和纯化天然植物药用成分的方法，具体地说，是用离子交换纤维提取纯化甘草酸的方法。

背景技术

离子交换纤维(Ion Exchange Fiber，IEF)是一种纤维状离子交换吸附材料，它由许多纤维单丝组成，直径小，其范围在20～300μm之间。本身由固定离子及和固定离子符号相反的活动离子所构成。当与能解离化合物的溶液接触时，离子交换纤维的活动离子即与溶液中相同符号的离子进行交换，故称离子交换纤维。和颗粒状离子交换剂相比，离子交换纤维具有比表面大，直径小，吸附、解吸速度快，交换容量大，容易再生，使用形式多样等特点。

离子交换纤维主要有四类：强酸性阳离子交换纤维、弱酸性阳离子交换纤维、强碱性阴离子交换纤维、弱碱性阴离子交换纤维。

若以R代表强碱阴离子纤维的骨架，则纤维与皂苷溶液充分接触时，发生交换反应，反应过程不断消耗强碱阴离子交换纤维的交换基团，造成纤维的交换能力减弱，甚至失去交换能力。为了恢复纤维的交换能力，可以用一定浓度的NaOH溶液通过已经失效的纤维层，使纤维恢复交换能力。因此离子交换能力是可逆的。这种可逆性使纤维可以反复使用。

甘草为豆科植物甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)的干燥根和根茎。甘草根呈圆柱形，长25～100cm，直径0.6～3.5cm，外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色，具显著的纵皱纹，沟纹，皮孔及稀疏的细根痕。质坚实，断面略显纤维性，黄白色，粉性。根茎呈圆柱形，表面有牙痕，断面中部有髓。味甜而特殊。甘草具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药的功效。用于脾胃虚弱，倦怠乏力，心悸气短，咳嗽痰多，脘腹、四肢挛急疼痛，痈肿疮毒，缓解药物毒性、烈性。

甘草主要化学成分有四类：三萜类、黄酮类、生物碱类及多糖类。其中三萜类成分有甘草酸、甘草次酸等；黄酮类成分有甘草黄酮、异甘草黄酮、甘草素、异甘草素等；生物碱类为四氢喹啉类化合物；多糖类为中性多糖。

甘草酸异名甘草皂甙，甘草甜素。分子式C₄₂H₆₂O₁₆，分子量822.92。由冰乙酸中结晶出的甘草酸为无色柱状结晶(冰醋酸)，熔点约220℃，易溶于热的稀乙醇，几乎不溶于无水乙醇或乙醚，其水溶液有微弱的起泡性及溶血性。甘草酸在甘草植物中常以钾盐、钙盐形式存在，是甘草甜味成分，其盐易溶于水，于水溶液中加稀酸即可析出游离的甘草酸。

甘草酸是甘草中最主要的活性成分。甘草酸及其系列产品，对肉瘤、癌细胞生长有抑制作用，对艾滋病的抑制率更高达90％，有较强的增加人体免疫功能作用，而且也是很好的食品添加剂和香料基料。近年来，它在医药、化工、食品、日用化工等行业也得到了广泛应用。

目前，甘草酸的提取方法有很多种。常用的方法是冷浸法，但较为费时；还有一些比较传统的提取方法如水煎醇沉法、渗漉法都是目前提取甘草酸的主要方法。随着现代科学技术的发展，一些其他领域的技术也应用到甘草酸的提取中，如超声波/微波提取、大孔树脂吸附技术和高速逆流色谱技术等。在甘草酸的提取纯化工艺中，最关键的是分离纯化这个工序。

但这些方法效率均较低，分离出来的甘草酸纯度较低，重复性差，生产环节多，材料消耗大，造成了严重的环境污染，生产成本高，周期长。使得分离过程中的指标不好监控。不利甘草酸的规模化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有的技术不足，提供一种分离纯化甘草酸的方法，使其产品纯度高、杂质含量少、操作工艺简捷、生产成本低，适合于规范和规模化生产甘草酸。

本发明为了解决上述技术问题采用的技术方案是：

(1)将甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)、胀果甘草(Glycyrrhiza inflata Bat.)和光果甘草(Glycyrrhiza glabra L.)的干燥根及根茎洗净、干燥、粉碎后煎煮浸提；

(2)浸提液用离子交换纤维柱吸附；

(3)将吸附在离子交换纤维柱上的甘草酸解吸(洗脱)；

(4)洗脱液干燥得到含甘草酸纯化提取物粉末。

其中，步骤(1)的甘草酸浸取粉末可以通过含甘草酸的原材料加水、醇、氨水或其混合物煎煮获得，优选水、醇、或其混合物煎煮，浸提温度为18～95℃；优选接近溶液沸点的温度；pH值为5.0～13.0；优选pH值为7.0～12.0；浸提时间为2～7小时；优选4.0～6.0h；浸提次数2～5次；优选3次。