[发明专利]水性纳米颜料分散液的制备方法有效
申请号: | 201110195063.3 | 申请日: | 2011-07-12 |
公开(公告)号: | CN102675514A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 舒适;杨久霞;赵吉生;李琳 | 申请(专利权)人: | 京东方科技集团股份有限公司 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F220/18;C08F220/14;C08F222/14;C08F222/20;C08F220/06;C08F220/28;C08F2/24;C09B67/20;C09D17/00;G03F7/004 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水性 纳米 颜料 分散 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及彩色光阻剂制备领域,尤其涉及水性纳米颜料分散液的制备方法。
背景技术
彩色滤光片是液晶显示器的重要组成部分,液晶显示器依靠彩色滤光片呈现彩色影像。其呈现影像的原理为:背光源的白光透过液晶层照射到彩色滤光片,通过彩色滤光片对应每个像素的红、绿、蓝三色颜料光阻,形成红光、绿光和蓝光,最后在人眼中混合形成彩色影像。
彩色滤光片的制造工艺包括:印刷法、染色法、颜料分散法、电沉积法、干膜法和大尺寸面板的喷墨法,目前产业界普遍应用的是颜料分散法制作工艺,其中最核心的是颜料分散技术。因为彩色光阻对色料粒子要求很高,所以要选用性能很高的颜料,颜料粒径要小于100nm,且要求粒径高度均一、分布要窄。目前颜料分散技术是以油相溶剂为分散介质,通过选用适当的分散剂体系,经过大功率的分散设备研磨,从而实现分散效果。
实现上述以油相溶剂为分散介质的颜料分散法工艺过程中,发明人发现现有技术中至少存在如下问题:该方法由于采用了大量溶剂,造成不环保的挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds,简称VOC)产生;溶剂易燃易爆,不利于安全生产;采用溶剂型颜料分散液制备的溶剂型彩色光阻剂在使用中存在着溶剂型光固化材料固有的缺点,即黏度不易调节。因为控制便于施工的黏度需要将树脂分子量控制在一定值以下,所以如果树脂分子量过高就必须使用大量的活性稀释剂将其稀释,但这又会导致交联密度过大而使涂膜脆性变大,容易在固化时收缩;如果树脂分子量过低又难以满足硬度的要求。这就使得涂膜存在不是“硬而脆”就是“软而柔”的问题。
发明内容
本发明的实施例提供一种水性纳米颜料分散液的制备方法,克服了溶剂型颜料分散液的各种缺陷并且提高了颜料的显影效率。
为达到上述目的,本发明的实施例采用如下技术方案:
一种水性纳米颜料分散液的制备方法,包括:
将重量百分比为2.5%~40%蒸馏除阻聚剂的苯乙烯、重量百分比为2.5%-20%的丙烯酸酯单体、重量百分比为0.25%~5%的交联单体、0.05%~0.5%的助乳化剂、0.05%~0.5%的油溶性引发剂混合形成混合物,向其中加入0.25%~2.5%的待分散有机颜料,完全溶解后形成油相溶液;
将重量百分比为0.05%~2%的乳化剂,重量百分比为0.05%~2%的缓冲剂溶于重量百分比为40%~90%的去离子水中,形成水相溶液;
将油相溶液与水相溶液混合并搅拌,再经超声均化成细乳液;
将所述细乳液移入反应器,通氮气加热升温,引发聚合,反应10min-40min后,加入重量百分比为0.5%-5%的碱溶性单体,继续反应1~5小时后,降温至室温,用氨水调节pH至8-10,过滤出料得到水性纳米颜料分散液。
所述将油相溶液与水相溶液混合并搅拌,再经超声均化成细乳液具体为将油相溶液与水相溶液混合,在600rpm-1300rpm的转速下搅拌15min-30min,再经超声均化成细乳液。
所述丙烯酸酯单体为丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯中的至少两种。
所述交联单体为乙二醇双丙烯酸酯、丁二醇双丙烯酸酯、1,6-己二醇双丙烯酸酯、二缩丙二醇双丙烯酸酯、三缩丙二醇双丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种。
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠,助乳化剂为十六醇与十六烷中的至少一种。
所述油溶性引发剂为过氧化苯甲酰与偶氮二异丁腈中的至少一种。
所述缓冲剂为碳酸氢钠。
所述碱溶性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
所述通氨气加热升温温度为60℃-90℃。
所述通氨气加热升温温度为70℃-80℃。
相对于现有技术,本发明实施例由于采用了细乳液聚合法制备水性颜料分散体,使制得的颜料分散体粒径小于100nm,多分散系数小于0.1,满足了彩色光阻剂的使用要求。
本发明实施例由于在细乳液乳胶粒内部和表面进行了适度交联,所以防止了颜料粒子在乳胶粒内部迁移甚至渗出至水相,保证了颜料优异的颜色特性。
本发明实施例使用了油溶性的引发剂引发聚合反应,相对于传统的水溶性引发剂,从根本上防止了单体在水相被引发,从而避免了水相低分子量齐聚物破坏颜料分散体的稳定性。
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