[发明专利]用于液/气相样品在线检测的便携式元素光谱仪

说明书

技术领域

本发明涉及一种元素分析仪器，具体涉及一种基于微波诱导等离子体的液/气相样品在线实时监测的便携式光谱仪，特别涉及过渡金属元素、稀土元素、锕系元素、碱金属和碱土金属元素微波等离子体源的光谱检测。

背景技术

随着工业技术的发展与进步，过渡金属元素、稀土元素、锕系元素、碱金属和碱土金属元素应用也越来越广泛，同时由其造成的污染也越来越严重。以铍的制备工艺为例，铍由绿柱石中提取出来并转化为氢氧化铍，用于实现金属合金和氧化物的合成、陶瓷的生产、纯铍的制备等工业和军事用途。由于监管力度的加大和对铍危害性认识的提升，在铍的生产、提纯以及铍产品在工业、商业的使用过程中，对周遭环境中铍含量进行及时、准确地的测定显得尤为重要。

随着人们社会环保意识的增强和对劳工安全关注度的提升，世界各国对于实现实时监测空气及水样中的过渡金属元素、稀土元素、锕系元素、碱金属和碱土金属元素的需求日益强烈。另外，在工业生产过程中可通过对某些元素的检测进行质量控制，可以大量节约生产成本，降低或消除废品的产生，如半导体工业生产中的镀膜过程，以及生物医药领域、环境领域、冶金勘探领域、航天领域等，都可通过对某些元素检测进行生产质量控制。因此，开发高灵敏度的，并且能够快速、在线实时监测工业排放物中上述元素的便携式检测设备，已成为各国的当务之急和长期追逐的目标。

美国专利(U.S.Pat.No.4,844,612(Durr and Rozain，Jul.4，1989))公开了一种通过电磁场对等离子体施加激发能量，利用电感应偶合等离子体发射光谱实现对样品元素进行分析检测的方法，可用于检测液体样品中铍或其他微量元素。用于实施元素检测的检测仪，主要包括待检测样品和等离子体维持气引入系统、等离子体原子化系统和光谱测量处理系统，其中等离子体原子化系统以射频(RF)作为形成等离子体的能量施加电磁场，RF的频率为27-28MHz，由于RF的频率低，穿透能力不强，为了获得稳定的等离子体焰炬，需要使用大功率的RF营造电磁场，其功率一般须达到1000-2000W，同时等离子体的维持气流量还必须要大，要达到15-25L/min。鉴于该元素测量仪的射频(RF)功率大，需配备专用的动力电源线，等离子体维持气体流量大，引入系统装置体积大，且需要配置特殊的通风系统，因此，该测量仪是一种实验室使用的台式固定设备，人们只能将样品送到实验室进行微量元素的测量，不能用于在线或现场对检测样品进行实时检测。

发明内容

基于现有技术的元素检测仪种种限制，本发明的目的旨在提供一种小型便携式的既可适用于液相样品又可适用于气相样品的元素检测光谱仪，以满足人们对既能实现在线实时检测，检测灵敏度高，又经济实惠、能量消耗低的新型元素检测仪的强烈需求。

本发明提供的适用于液/气相样品在线检测的便携式元素光谱仪，包括样品引入系统、等离子体原子化系统和光谱测量处理系统，其中等离子体原子化系统又包括等离子体焰炬管、微波能施加装置、等离子体引发装置和等离子体焰炬稳定室，所述等离子体焰炬管由样品输送内管、同轴套置在内管外材质为导电金属的中管和同轴套置在中管外的外管壳构成，内管与中管之间的环形管腔为等离子体维持气输送管道，其进口与样品引入系统中的等离子体维持气出口连接，内管的进口与样品引入系统中的待测样品出口连接，所述微波能施加装置由微波源和通过微波传输导线与微波源相连接的天线构成，天线设置在中管的管壁外接近出口处，所述等离子体引发装置通过导线连接等离子体焰炬区，所述焰炬稳定室设置在等离子体焰炬管端口，室壁设计有废气排出口和用于设置作为光谱测量处理系统一部分的光收集装置的窗口。

在上述技术方案中，当待测样品为液体样品时，所述样品引入系统中的待测样品引入分系统设计有相互连接的液体样品输送泵、雾化器和溶剂去除器，雾化器与雾化液体样品的气体输送管连接。任何合适的雾化装置都可用于液态样品的雾化，如超声雾化器。当由溶剂去除器出来的样品湿度过大不适宜时，可在溶剂去除器后增设干燥器对雾化样品进行干燥，干燥器的进口与溶剂去除器出口连接，出口与等离子体原子化系统中的等离子体焰炬管的内管进口连接。对于液体待测样品，样品引入系统中的等离子体维持气引入分系统可设有两条引入支路，一路通过计量器与待测样品引入分系统中的雾化器连接，对液体样品进行雾化，另一路通过计量器与等离子体原子化系统中的等离子体维持气输送环形管道进口连接，为等离子体提供维持气。等离子体维持气的流速是可调节的，调节范围为0.1L/min至10L/min，具体由所需等离子体形状、等离子体维持气的气体种类、管道口径、待测样品浓度等因素决定。通常流速在0.5L/min至4L/min之间。