[发明专利]一种熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉

说明书

技术领域

本发明属于晶体生长领域的单晶生长炉，特别涉及一种熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉。

技术背景

熔盐法是一种常见的晶体生长方法，该方法是指在高温下在熔融盐溶液中生长晶体的方法，主要包括顶部籽晶法、籽晶泡生法等。该方法通常采用陶瓷套管作为炉膛，外面围绕电阻丝作为加热方式，炉膛放在一个不锈钢炉壳里，底部垫保温砖，炉膛周围填充耐火保温棉。坩埚放在炉膛里面，可以根据生长需要增减垫片，调节坩埚在竖直方向的位置。炉膛口加两块保温砖，保持炉膛内部适当的温度梯度。保温砖中心打孔，保证籽晶杆可以通过，两侧各有一个小孔，用于观察晶体生长。籽晶杆通过晶转头连接，可以按照设定的速率旋转。通过S型铂铑热电偶实现精确控制温度。该生长炉温度区间在几百度至1200℃之间，生长温度过高会导致电阻丝烧断。炉膛里具有较大的恒温生长区，适合生长一些采用助溶剂法生长的晶体，如硼酸盐非线性光学晶体β-BaB₂O₄(BBO)、LiB₃O₅(LBO)、CsLiB₆O₁₀(CLBO)、K₂Al₂B₂O₇(KABO)、BaAlBO₃F₂(BABF)、YAl₃(BO₃)₄(YAB)等，可以生长出大尺寸的透明单晶。

然而，生长KABO、BABF等晶体时发现这类晶体在200-300nm之间均存在不同程度的光学吸收，从而影响了晶体的紫外倍频光输出功率。研究者研究发现这类紫外非本征光吸收是由于某些杂质进入晶格而产生的，尝试通过各种途径(如：采用高纯原料、高度清洁的措施)来彻底去除杂质，但是很难完全避免杂质的进入。如果可以改变炉膛里的生长气氛，通过化学反应，改变杂质离子半径大小，从而间接控制进入晶格的杂质数量，就可以达到改善光学性质的目的。目前以上描述的普通熔盐生长炉是在大气环境下进行晶体生长，无法改变生长气氛，从而无法实现这一目的。

使用本发明的晶体生长炉，既保持了普通熔盐晶体生长炉的特点，又可以改变生长气氛，即使在使用纯度不高(分析纯)原料的情况下，仍可以有效控制杂质进入晶体，可有效解决晶体由于杂质产生的紫外非本征吸收。

发明内容

本发明的目的是提供了一种熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉，可改变生长气氛。本发明把普通熔盐炉和提拉炉的特点结合起来，既满足熔盐法晶体生长所需要的小温梯，又可以改变生长气氛，从而有效控制了一些杂质进入晶格，改善晶体的某些光学性能。

实现本发明的技术方案如下：

本发明提供的熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉，其包括：

陶瓷套管式炉膛1；

环绕于所述陶瓷套管式炉膛1周围的作为加热源的电阻丝；

位于所述陶瓷套管式炉膛1外围并将所述陶瓷套管式炉膛1包围其内的不锈钢外炉壳3；

垫装于所述不锈钢外炉壳3内底部与所述陶瓷套管式炉膛1之间的保温砖；

填装于所述不锈钢外炉壳3与所述陶瓷套管式炉膛1外壁之间的耐火保温棉；

穿过所述不锈钢外炉壳3外壁伸至所述陶瓷套管式炉膛1外壁的热电偶7；

盖于所述陶瓷套管式炉膛1上端口及耐火保温棉上端的耐火保温砖炉盖2；所述耐火保温砖炉盖2中间设有供籽晶杆穿入的第一垂向中心通孔；所述第一垂向中心通孔两侧分别设有晶体生长观察孔；其特征在于，

所述的不锈钢外炉壳3为密闭桶形空心双层不锈钢外炉壳，所述密闭桶形空心双层不锈钢外炉壳的桶壁、桶底及桶盖内设有相连通的密闭流道；其密闭流道内装有循环流动的冷却水；

所述的不锈钢外炉壳3的炉壁上设有通向所述不锈钢外炉壳3之内的抽气口4和通向所述陶瓷套管式炉膛1之内的进气口5；所述抽气口4通过管道与真空机械泵相连；所述进气口5与氛围气气源相连通；

所述的不锈钢外炉壳3的桶盖中心处设有与所述耐火保温砖炉盖2上的第一垂向中心通孔相对的第二垂向中心通孔；所述第二垂向中心通孔的两侧分别设有与所述晶体生长观察孔相对的石英玻璃窗口8；

所述的不锈钢外炉壳3内充满氛围气气体；