[发明专利]一种热敏水溶性银纳米颗粒的制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及化学品制备领域，具体地涉及一种热敏水溶性银纳米颗粒的制备方法。

 

背景技术

银纳米粒子展示了很高的等离子激发效应，有较高的催化性能和广谱抗菌性，在催化， 医药卫生和生物医学工程等领域都具有潜在的应用价值。但由于纯银纳米颗粒表面能高，在电介质溶液中易氧化和团聚，限制了其应用。常用巯基乙酸、巯基乙胺、半胱氨酸和多肽等对银纳米粒子进行修饰，但银纳米颗粒的聚集还是不能完全避免。聚甲基乙烯基醚（PVME)是无毒、可生物相容的材料,具有亲水和疏水的两亲特性。聚甲基乙烯基的水溶液具有双峰的低临界共溶温度(lower critical solution temperature, LCST) 曲线，在人体的生理温度37℃ 附近。并且用高能辐射（如γ射线或电子束）很容易将ＰＶＭＥ 水溶液交联成三维网络结构。鉴于此特性，PVME的修饰将能够显著提高其在水溶液中的稳定性和分散性。经过修饰的银纳米粒子将能够更好地应用在抗菌和肿瘤热疗等方面。

 

发明内容

    本发明的目的在于提供了一种热敏水溶性银纳米颗粒的制备方法，以聚甲基乙烯基醚对银纳米粒子进行修饰，解决了现有技术中以巯基乙酸、巯基乙胺、半胱氨酸和多肽等对银纳米粒子进行修饰，对于银纳米颗粒的聚集不能完全避免的问题。

本发明的目的是这样实现的：首先配制1-10wt%的聚甲基乙烯基醚（PVME）水溶液； 再分别加入浓度为0.03-0.1mmol/L的新鲜配制的AgNO₃溶液(AgNO₃ 固体与干燥的PVME质量比0.03-0.08)；保持搅拌；随后，逐滴加入新鲜配制的NaBH₄溶液(AgNO₃与NaBH₄物质的量比0.2-0.8 NaBH₄保持过量)，反应一定时间后，离心沉淀，并用二次水洗涤三次，以去除多余的PVME和其他离子杂质，即得到聚甲基乙烯基醚修饰的银纳米颗粒（PVME-Ag NPs）。

与现有技术相比，本发明具有以下优点:

    本发明的一种具有热敏水溶性的银纳米粒子，也就是用原位还原法制备聚甲基乙烯基醚（PMVE）修饰的银纳米粒子，使Ag纳米粒子在溶液中的溶解度随温度的改变而发生变化，实现可逆团聚的可控性。

具体实施方式

    本发明的一种热敏水溶性银纳米颗粒的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤一：首先将浓度为50wt% PVME原溶液利用旋转蒸发仪蒸发3-4h，再放入真空干燥箱中，加热至50℃过夜干燥。隔天即得干燥的PVME固体；

步骤二：以此配制一系列不同浓度(1-10wt%)的PVME溶液置于圆底烧瓶中，伴随着磁力搅拌；

 步骤三：再分别加入不同浓度(0.03-0.1mmol/L)的新鲜配制的AgNO₃溶液，AgNO₃ 固体与干燥的PVME质量比0.03-0.08)，保持搅拌；

 步骤四：快速配制好新鲜的不同浓度的NaBH₄水溶液(AgNO₃与NaBH₄物质的量比0.2-0.8)，将NaBH₄水溶液逐滴加入圆底烧瓶中的PVME和AgNO₃的混合溶液中，持续搅拌过夜；

步骤五：离心沉淀，除去上清液，并用水重新溶解。重复三次。

实施例1

1.  称取0.2000g干燥的PVME置于圆底烧瓶中，加入3.8000g的超纯水，配成 5wt%的溶液，放入搅拌子，常温下磁力搅拌约3h至完全溶解；

2.  称取0.0100g的AgNO₃ 固体置于试管中，加入5.0000g的超纯水配成溶液，将AgNO₃溶液转移至上述盛有PMVE溶液的圆底烧瓶中，搅拌下混合均匀；

3.  称取0.0040g 纯度为96%的NaBH₄ 固体置于试管中，加入5.0000g的超纯水配成溶液，逐滴将NaBH₄溶液加入到上述圆底烧瓶中的PVME和AgNO₃混合溶液中，并保持搅拌；

4.  搅拌过夜；

5.  离心并洗涤3次，以去除多余的PVME和其他离子杂质，获得的银纳米粒子的平均粒径约为12nm；

实施例2