[发明专利]一种整体式多孔聚合物吸附萃取搅拌棒及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种吸附萃取搅拌棒，尤其是涉及一种用于固相萃取并基于整体式丙烯腈-丙烯酸乙二醇酯-衣康酸三元共聚物多孔材料的搅拌棒及其制备方法，属于分析化学样品前处理技术领域，适合于食品及环境等复杂样品的前处理。

背景技术

用于吸附萃取的搅拌棒(stir bar)是由Baltussen E等人基于固相微萃取(SPME)技术在1999年提出来的(Baltussen E，Sandra P，David F，Cramers C，J.microcolumn sep.1999，11(10)：737-747)，并由Gerstel GmbH公司(Frank D，Tienpont B，Sandra P.LC-GC NorthAmerica，2003.21(2)：1-7)商品化。与传统的纤维针式固相微萃取头相比，由于自身可以完成搅拌，加速传质速率，在一定程度上简化了操作并缩短了样品预处理时间；同时，采用较大体积的萃取基质也相应提高了富集倍数，更有利于提高痕量组份分析的灵敏度和准确度(胡国栋，色谱，2009，1(27)：1～8)。是在封闭了磁芯的玻璃管(长约1～2cm)外涂敷一层0.15～1mm厚的聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为固相萃取基质的，能够作为磁力搅拌子在搅拌的同时完成溶液样品中目标分析物的吸附萃取。该技术在环境样品，食品中污染物和农药残留的分析以及生物样品的分析中得到了广泛的关注(傅若农，化学试剂2008，30(1)，13-22；刘春红，生命科学仪器2009，8(2)，23-27.)。然而，目前商品化的搅拌棒种类相对于纤维针式固相微萃取头来说还非常少，无法满足实际工作的需求。因此，不断开发更多种类和用途的搅拌棒就尤为迫切。

目前国内外已有很多关于不同种类的吸附萃取搅拌棒的报道，如关亚风等人(Guan W N，Wang Y J，Xu F，et al.Journal of Chromatography A，2008，1177：28-35.Guan W N，Xu F，Liu W M et al，.Journal of Chromatography A，2007，1147：59-65)采用聚醚砜酮(PPESK)，通过浸入沉淀相转换法制备成多孔膜，并将其涂覆到内封磁芯的玻璃棒外表面，得到了针对中等极性和极性化合物萃取的固态萃取搅拌棒；黄晓佳等(Huang X J；Yuan，D X，Journal of Chromatography A，2007，1154：152-157；Huang X J.；Qiu N N；Yuan D X，Journal of Chromatography A，2008，1194：134-138)利用整体柱材料制备成整体式固相微萃取搅拌棒，并成功用于溶液极性和中极性有机物的富集分析等。相关的发明专利或实用新型专利也多有公开，例如李攻科等人的“分子印迹吸附萃取搅拌棒的制备方法及其应用”(公开号：CN101590394)，黄晓佳等人的“亲水型固相萃取搅拌棒及其制备方法”(公开号：CN101507885)，周杰等人的“一种整体分子印迹聚合物搅拌棒及其制备方法”(公开号：CN101612555)，黄晓佳等人的“以乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯为涂层的固相萃取搅拌棒的制备方法”(公开号：CN101362075)等。但上述研究成果中主要为烯烃类聚合物通过自由基聚合制备的萃取基质，难以得到更大体积的搅拌棒吸附萃取材料，从而导致萃取过程中只能采用基于固相微萃取的平衡式原理，不能采用固相萃取采用的耗竭式原理，限制了样品分析的灵敏度。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种整体式多孔聚合物吸附萃取搅拌棒，以整体式丙烯腈-丙烯酸乙二醇酯-衣康酸三元共聚物多孔材料作为涂层，具有较快的吸附和解析速率及较大的萃取容量，可以采用固相微萃取的平衡式萃取模式，也可以采用固相萃取的耗竭式萃取模式。

本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种整体式多孔聚合物吸附萃取搅拌棒的制备方法，该方法所用原料易得，制备方法简便，具有较强的实用性。

本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种整体式多孔聚合物吸附萃取搅拌棒，包括搅拌磁子和包覆在搅拌磁子外的涂层，其特征在于：所述涂层为丙烯腈-丙烯酸乙二醇酯-衣康酸三元共聚物。