[发明专利]一种环己酮肟气相重排生产己内酰胺的方法

权利要求书

1.一种己内酰胺粗产品分离回收己内酰胺的方法，其特征在于，脱溶剂后的己内酰胺粗产品经脱水、脱轻质副产物后，进入脱重塔中分馏脱除较重副产物，脱重塔在绝对压力为0-0.5bar、塔釜温度为100-200℃的条件下操作，塔顶得到己内酰胺产品，塔釜出料为含有己内酰胺的较重副产物，将塔底出料引入强制蒸发单元，在较低温度下将己内酰胺蒸发出来，蒸发后的气相经冷凝后返回脱重塔中，蒸发后的残留液相为较重副产物排出装置。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于所述的强制蒸发单元为刮膜蒸发器。

3.按照权利要求2的方法，其特征在于所述的刮膜蒸发器在绝对压力小于0.1bar、温度为130-170℃的条件下操作。

4.一种环己酮肟气相重排生产己内酰胺的方法，其特征在于，将环己酮肟与高温溶剂和载气混合气化，以气相形式引入重排反应器中，重排反应器中装填固体酸催化剂，环己酮肟与固体酸催化剂接触，在温度为200-500℃，绝对压力为2.1-26bar的条件下反应生成己内酰胺，反应后的物流经换热降温后气液分离，分离出的液相引入溶剂回收塔分离为溶剂和脱溶剂后的己内酰胺粗产品，脱溶剂后的己内酰胺粗产品经脱水、脱轻质副产物后，进入脱重塔中分馏脱除较重副产物，脱重塔在绝对压力为0-0.5bar、塔釜温度为100-200℃的条件下操作，塔顶得到己内酰胺产品，塔釜出料引入强制蒸发单元，在较低温度下将己内酰胺蒸发出来，蒸发后的气相经冷凝后返回脱重塔中，蒸发后的残留液相为较重副产物排出装置。

5.按照权利要求4的方法，其特征在于，所述的强制蒸发单元在绝对压力小于0.1bar，温度为130-170℃的条件下操作。

6.按照权利要求4或5的方法，其特征在于，由重排反应器中出来的反应后物流经换热后引入一级分离罐，在绝对压力为1-5bar，温度为60-90℃的条件下分离为气液两相，分离出的液相引入溶剂回收塔中分离为溶剂和脱溶剂后的己内酰胺粗产品；一级分离罐分离出的气相引入二级分离罐中，在20-40℃的条件下分离为气液两相，其中液相经液体泵加压后返回重排反应器中循环利用；分离出的气相主要为载气，经气体压缩机加压后返回重排反应器循环使用。

7.按照权利要求6的方法，其特征在于，所述的固体酸催化剂含有钛硅分子筛、全硅分子筛或具有MFI结构分子筛。

8.按照权利要求6的方法，其特征在于，所述的溶剂选自C1-C6脂肪醇或它们的混合物，优选甲醇、乙醇和丙醇中的一种或几种的混合物。

9.按照权利要求8的方法，其特征在于所述的溶剂与环己酮肟的重量比在(10-80)∶(90-20)。

10.按照权利要求6的方法，其特征在于，所述的惰性载气选自氮气、氢气、氩气、氨气和沸点不高于180℃的饱和烃以及卤代烃中的一种或几种的混合物。

11.按照权利要求10的方法，其特征在于所述的载气与环己酮肟的摩尔比为(5-100)∶1。

12.按照权利要求6的方法，其特征在于所述的强制蒸发单元为刮膜蒸发器。

13.按照权利要求6的方法，其特征在于所述的刮膜蒸发器在绝对压力小于0.1bar、温度为130-170℃的条件下操作。