[发明专利]一种银掺杂铁基超导体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高性能铁基超导体的制备方法，尤其涉及一种银掺杂LnO_1-xF_xFeAs(Ln＝La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu等)铁基超导体的方法，属于铁基超导材料技术领域。

背景技术

铁基超导体自发现以来，因其优异的性能受到人们广泛的关注。同传统的低温超导体Nb₃Sn和高温YBCO涂层超导材料及Bi系超导线带材相比，铁基超导体具较高的使用温度(40K～55K)；在该温度区间以及高磁场(＞3T)条件下，其超导性能已经达到甚至超过现已使用的传统低温超导材料。而且掺杂银单质可以改善铁基超导体内部晶粒间的弱链接，提高其临界电流密度。

Nb₃Sn需要使用液氦实现较低的温度环境，运行费用高昂，而铁基超导体的转变温度相对较高，通过制冷机即可创造适宜的环境，运行费用相对低廉；传统的铜氧化合物高温超导体由于制备过程复杂，成本居高不下，而铁基超导体的制备过程简单，成本相对较低。因此，铁基超导体较传统NbTi、Nb₃Sn超导体、Bi2212和氧化物高温超导体YBCO具有很好的性价比。

然而铁基超导体属于陶瓷结构，有很大的脆性，烧制成成品后很难锻造、拉拔成所需的形状。鉴于以上情况，需要开发出易成型又可以制备出高质量铁基超导体线带材的新方法。

发明内容

本发明的目的是通过在铁基超导体中加入高纯的银单质，提高铁基超导体的电磁性能，增强铁基超导体的实用性。

本发明所使用的初始原料：银粉、稀土元素(镧La、锶Ce、镨Pr、钕Nd、钐Sm、铕Eu等)、砷粉(As)、铁粉(Fe)、氧化铁粉末(Fe₂O₃)、FeF₃粉。本发明所提供的短时间固相烧结技术制备银掺杂的LnO_1-xF_xFeAs(Ln＝La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu，0＜x＜0.6)铁基超导体的方法，主要包括以下步骤：

(1)初始粉末LnAs的制备：

在氩气保护气氛下，将需要的稀土粉末(Ln)和As粉按摩尔比1∶(1～1.1)的比例进行称量，充分混合；将混合均匀的原料封装在高真空10^-4～10^-6Pa的石英管内，然后进行热处理，热处理过程依次为：从室温到400℃，升温速率为1～5℃/min；从400℃到600℃升温速率为1～5℃/min；600℃保温3～10小时；从600℃到900℃升温速率为1～5℃/min；900℃保温10～25小时；最后炉冷至室温。

(2)银掺杂的铁基超导体LnO_1-xF_xFeAs(Ln＝La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu等)的制备：

在氩气保护的手套箱内，将第一步中制备好的初始粉末LnAs和Fe粉、Fe₂O₃粉、FeF₃粉按摩尔比3∶(1+x)∶(1-x)∶(1.1～1.5)x进行配比(0＜x＜0.6)，同时加入银单质，银的质量为初始粉末LnAs、Fe粉、Fe₂O₃粉和FeF₃粉总质量的1％～10％的；将其充分研磨，压制成片状；然后将其在高真空10^-4～10^-6Pa环境下进行退火处理，其中热处理过程依次为：首先从0到600℃，升温速率为1～5℃/min；从600℃到900℃，升温速率为1～3℃/min；然后在900℃保温5～15小时；从900℃到(1100℃～1200℃)，升温速率为1～3℃/min；最后在1100℃～1200℃保温20～30小时；炉冷至室温。最终制备出LnO_1-xF_xFeAs超导体。

本发明利用一种短时间固相烧结技术制备出铁基超导体，本发明技术关键在于先制备出初始粉末，使得在制备铁基超导体时原料可以充分参与反应，减少杂质相的生成，提高样品的纯度，缩短二次热处理的保温时间。同时本发明在对铁基超导体进行配比时，通过加入过量的F元素，以便在热处理过程中在较短的时间内F元素可以融入样品内部，得到所需要的铁基超导体产品的超导相，从而缩短热处理过程中的保温时间。

附图说明

图1未掺杂和实施例1掺杂分别为5％与10％Ag的SmO0.7F0.3FeAs样品的

XRD图像；