[发明专利]耐高温液态酸酐固化剂及其制备方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种固化剂，确切的说是一种新型的环氧树脂固化剂，具体为一种 耐高温液态酸酐固化剂。

 

背景技术

在环氧树脂领域，国内外使用最多的酸酐类固化剂是邻苯二甲酸酐和顺丁烯二酸酐。之后又产生了647液态酸酐，70和80液态酸酐。上述所有酸酐类固化剂在与环氧树脂配胶并固化后，都不能耐200℃高温，而韧性虽然比室温固化的环氧树脂有所提高，但还是不够理想，不能满足电子电器行业对灌注密封材料高韧性低应力，而且要耐高温的特殊要求。

 

发明内容

本发明提供了一种 耐高温液态酸酐固化剂。本固化剂与环氧树脂配胶并固化后的物质具有耐高温、高韧性、低应力的特点。 

 为实现上述目的本发明采用的技术方案如下：

一种 耐高温液态酸酐固化剂，其特征在于，其各组分的重量份为： 

顺丁烯二酸酐  45-55   

苯酚          5-15  

一缩二乙二醇  33-35 

三乙醇胺      4-6 

浓硫酸        1-1.2。

所述的液态酸酐固化剂，其特征在于，其各组分的重量份为：  

顺丁烯二酸酐  50   

苯酚          10  

一缩二乙二醇  34  

三乙醇胺      5  

浓硫酸        1 。

所述的 耐高温液态酸酐固化剂的制备方法，其特征在于，具体操作如下：

（1）按配方比例称取原材料；

（2）先将称取的一缩二乙二醇与三乙醇胺加入反应釜中并搅拌；

（3）将苯酚加热融化后倒入反应釜中，与釜中的一缩二乙二醇和三乙醇胺混合，搅拌均匀；

（4）步骤（3）的混合物搅拌三十分钟后加入浓硫酸继续搅拌半小时后，将顺丁烯二酸酐分批加入其中，不断搅拌；

（5）当顺丁烯二酸酐全部加完后开始对体系加热，待物料升温至80℃时，停止加热，待顺丁烯二酸酐全部融化后再搅拌半小时，抽真空除去水份，待物料自然降温至50℃左右时即可放料出釜。

本发明的有益效果：

本固化剂具有高温的特点，本固化剂与环氧树脂混合，固化后的环氧树脂具有耐高温，工作温度可耐200℃；同时具有高韧性，低内应力，机械强度优良，绝缘电阻率高的特点，可应用于继电器、滤波器、温度传感器以及集成电路的灌注密封 施工中，同时也可以应用于非电子行业中，如制作环氧树脂工艺品，金属或非金属的耐高温粘结修补。

 

具体实施方式

一种耐高温液态酸酐固化剂，其各组分的重量份为：

顺丁烯二酸酐  50   

苯酚          10  

一缩二乙二醇  34  

三乙醇胺      5  

浓硫酸        1 。

液态酸酐固化剂的制备方法如下 ：

（1）按配方比例称取原材料；

（2）先将称取的一缩二乙二醇与三乙醇胺加入反应釜中并搅拌；

（3）将苯酚加热融化后倒入反应釜中，与釜中的一缩二乙二醇和三乙醇胺混合，搅拌均匀；

（4）步骤（3）的混合物搅拌三十分钟后加入浓硫酸继续搅拌半小时后，将顺丁烯二酸酐分批加入其中，不断搅拌；

（5）当顺丁烯二酸酐全部加完后开始对体系加热，待物料升温至80℃时，停止加热，待顺丁烯二酸酐全部融化后再搅拌半小时，抽真空除去水份，待物料自然降温至50℃左右时即可放料出釜。

应用例：使用时，将环氧树脂E₄₄或E₅₁与本发明环氧树脂固化剂按重量份100：60～90的比例配料，混合均匀后即可灌注于电子产品中，并置入电热恒温箱中，150℃加热5～7小时即完全固化，工作温度可耐200℃，绝缘电阻大于10¹²Ω。

固化后的环氧树脂具有很高的韧性，机械强度优异，工作温度可耐200℃，绝缘电阻大于10¹²Ω，适合干式变压器、互感器、继电器、温度传感器以及各类集成电路的灌注密封施工。

合肥市高新区三晶电子公司已用本发明的环氧树脂固化剂成功制作耐高温的温度传感器，获得了良好的效果，已批量生产并质量稳定。

三晶电子公司使用的具体配方如下：