[发明专利]一种分级多孔纳米碳材料的制备方法

权利要求书

1.一种纳米碳材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

(1)将间苯二酚、甲醛和活化剂溶于溶剂中，加入催化剂后，搅拌均匀，制备得到有机溶胶；

(2)将步骤(1)制备的有机溶胶老化制备成有机气凝胶；

(3)将步骤(2)获得的有机气凝胶真空恒温干燥；

(4)将步骤(3)获得的产物进行一次炭化；

(5)将步骤(4)获得的产物球磨；

(6)将步骤(5)获得的产物在混酸中浸泡，然后用去离子水重复清洗至pH值为6～7，过滤、真空恒温干燥；

(7)将步骤(6)获得的产物加入KOH固体和去离子水混合成糊状，真空恒温干燥；

(8)将步骤(7)获得的产物进行二次炭化。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的活化剂选自硝酸钾；或所述的步骤(1)中的间苯二酚、甲醛和活化剂的摩尔比为1∶2∶(0.005～0.01)；或所述的步骤(1)中的催化剂为碳酸钠，所述的催化剂与间苯二酚的摩尔比为(0.0006～0.02)∶1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的溶剂选自乙腈或水，所述的溶剂的用量为溶剂与间苯二酚、甲醛、和活化剂的质量和的40％～80％，搅拌速率为120～300转/min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的老化条件为将有机溶胶在恒温箱中放置50℃一天，70℃一天，90℃三天或在恒温箱中放置45℃一天，85℃四天。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的真空恒温干燥的条件为：压强0.001bar～0.1bar、温度80℃～100℃、干燥时间10小时～20小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中的一次炭化是指将步骤(3)的产物在摩尔比为1～10∶1的惰性气体和二氧化碳气体混合气氛下以3～6℃/min的升温数度升至600～800℃后恒温1～3小时，其中惰性气体优选氮气、氩气或氦气；或所述的步骤(5)中的球磨是指将步骤(4)制得的产物在惰性气体的气氛下球磨0.5～10小时，所得的磨球产物颗粒直径为0.1～0.5mm；或所述的步骤(5)的产物与浓硫酸的质量比为0.3～0.6∶1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(6)中混酸为体积比为3∶7的浓硫酸与浓硝酸的混合物；或所述的步骤(6)中的浸泡时间为20～24小时。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(6)或(7)的真空干燥的操作条件的范围是压强为0.001bar～0.1bar、温度为110℃～130℃、真空干燥时间为10小时～20小时。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(7)中KOH固体质量与步骤(6)制得产物质量的比值为(1～4)∶1；所述的去离子水的加入量为KOH固体质量的2倍。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(8)中的二次炭化是指将步骤(7)的产物在摩尔比为(1～10)∶1的氮气和氩气混合气氛下以3～6℃/min的升温速度升至800～1000℃后恒温1～3小时。