[发明专利]吡啶-2-甲醛的制备方法无效
申请号: | 201110198514.9 | 申请日: | 2011-07-15 |
公开(公告)号: | CN102241624A | 公开(公告)日: | 2011-11-16 |
发明(设计)人: | 戴立言;俞杰;王晓钟;陈英奇 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D213/48 | 分类号: | C07D213/48 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 韩介梅 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡啶 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种吡啶-2-甲醛的制备方法,依次包括如下步骤:
第一步将钼酸铵、硝酸铋、过渡金属酸盐、酸度调节剂及有机络合剂配成水溶液,加热至60~80℃,然后加入二氧化钛,搅拌混合均匀,减压蒸干水分后,将所得固体磨碎,再加入适量水挤成条状后,于80-120℃烘制2~4小时,然后于400~600℃煅烧8~10小时,得到条状催化剂,所用二氧化钛与钼酸铵的重量比为9~12:1,所用硝酸铋与钼酸铵的重量比为0.3~1.8:1,过渡金属酸盐与钼酸铵的重量比为0.2~0.5:1,酸度调节剂与钼酸铵的质量比为0.1~0.5:1,有机络合剂与钼酸铵的重量比为1~2:1;
第二步将上步制得的催化剂放入固定床反应器中,将固定床反应器温度保持在250~350℃,向固定床反应器通入氧气和水1小时后,再向固定床反应器中继续通入氧气和质量浓度为5~20%的2-甲基吡啶水溶液,于250~350℃下进行气相氧化反应,生成吡啶-2-甲醛粗产品水溶液,粗产品水溶液经二氯甲烷萃取,萃取液减压蒸馏除去二氯甲烷,然后精馏获得纯品,上述通入氧气的速度为100~250mL/min,水与氧气的进料速度比以及2-甲基吡啶水溶液与氧气的进料速度比均为1:1000~1250。
2.按权利要求1所述的吡啶-2-甲醛的制备方法,其特征在于第一步中所用过渡金属酸盐为硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸锰或硝酸铬。
3.按权利要求1所述的吡啶-2-甲醛的制备方法,其特征在于第一步中所用酸度调节剂为硝酸钾、氢氧化钾、碳酸钾、硝酸钠、氢氧化钠或碳酸钠。
4.按权利要求1所述的吡啶2-甲醛的制备方法,其特征在于第一步中所用有机络合剂为草酸、柠檬酸或酒石酸。
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