[发明专利]一种负载型茂金属催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201110198700.2 | 申请日: | 2011-07-15 |
公开(公告)号: | CN102875701A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 王雄;姚培洪;朱博超;徐人威;韦少义;张鹏;任峰;葛汉青;刘文霞;吴江;郝萍;王海;巨娟霞;高冬梅;王丹丹;韩晓昱 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C08F4/6592 | 分类号: | C08F4/6592;C08F4/649;C08F4/02;C08F10/02 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 马艳萍 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 金属催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种负载型茂金属催化剂,其特征在于主要由无机二氧化硅硅胶载体、聚苯乙烯偶氮氯化合物、茂金属化合物和茂金属化合物助催化剂组成,其中助催化剂烷基铝氧烷,以铝Al的摩尔数记,与载体的用量比为1毫摩尔/克载体至12毫摩尔/克载体,茂金属化合物,以化合物中金属原子的摩尔数记,用M表示,与烷基铝氧烷助催化剂,以铝Al的摩尔数记的摩尔比M∶Al为50~500,聚苯乙烯偶氮氯化合物用量与无机二氧化硅载体用量重量比在1∶200-1∶5之间。
2.权利要求1所述负载型茂金属催化剂的制备方法,主要包括以下步骤:
下列所有操作都在无水无氧的条件下进行,
(1)二氧化硅硅胶载体经高温活化处理,然后与茂金属化合物助催化剂烷基铝氧烷有机溶剂在-40℃~120℃反应1~120分钟;
(2)在有机溶剂中,将聚苯乙烯偶氮氯化合物与茂金属化合物反应0.5-2小时;
(3)将(2)反应产物加入到(1)中,在-40℃~60℃温度下反应1~180分钟进行负载,反应完毕后洗涤干燥后得到负载化的茂金属催化剂。
3.权利要求1所述负载型茂金属催化剂的制备方法,主要包括以下步骤:
下列所有操作都在无水无氧的条件下进行,
(1)在有机溶剂中,将聚苯乙烯偶氮氯化合物与茂金属化合物反应0.5-2小时;
(2)二氧化硅硅胶载体经高温活化处理,然后与茂金属化合物助催化剂烷基铝氧烷有机溶剂在-40℃~120℃反应1~120分钟;
(3)将(1)反应产物加入到(2)中,在-40℃~60℃温度下反应1~180分钟进行负载,反应完毕后洗涤干燥后得到负载化的茂金属催化剂。
4.根据权利要求1所述负载型茂金属催化剂,其特征在于所述的聚苯乙烯偶氮氯化合物为含1-10%二乙烯基苯共聚单体的偶氮氯化的聚苯乙烯化合物,偶氮氯官能团的摩尔含量为5%~15%,颗粒平均孔径为2-20nm,平均粒径为20-50μm。
5.根据权利要求1所述负载型茂金属催化剂,其特征在于所述的无机二氧化硅硅胶载体表面积为50-500平方米/克,平均粒度为5~150μm,孔容为0.5~5.0毫升/克。
6.根据权利要求1所述负载型茂金属催化剂,其特征在于所述的茂金属化合物通式为CpxMAyBz,其中Cp是未取代或取代的环戊二烯基、茚基或芴基,茚基或芴基配体也可以以加氢的形式存在;M是过渡原子,A和B为卤原子、氢原子或烷基,x、y、z为0-3的整数。
7.根据权利要求1所述负载型茂金属催化剂,其特征在于所述的助催化剂烷基铝氧烷包括甲基铝氧烷、乙基铝氧烷、异丁基铝氧烷、丁基铝氧烷、戊基铝氧烷、癸基铝氧烷、改性甲基铝氧烷。
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