[发明专利]一种同时脱除苯中噻吩和烯烃用AlCl3负载型催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种同时脱除苯中噻吩和烯烃用AlCl₃负载型催化剂的制备方法，具体说是将AlCl₃和载体硅胶或γ-Al₂O₃一并放入带有聚四氟内衬的高压反应釜中，在一定温度下，将AlCl₃负载到载体硅胶或γ-Al₂O₃上的制备方法。

技术背景

苯是重要的化工原料，以苯为源头的下游产品极其丰富，国内对纯苯的需求量越来越大。焦化苯是苯的主要来源之一，但其中含有的噻吩和烯烃化合物（主要为1-戊烯、1-己烯、苯乙烯等）严重影响了焦化苯的进一步加工。在已有的焦化苯精制的方法中，烷基化法可使噻吩和烯烃发生烷基化反应生成沸点较高的烷基噻吩，该方法可实现噻吩和烯烃的共同脱除，且具有反应条件温和可控、成本低、产品分离回收容易等优点，具有较好的发展前景。而目前该方法的关键在于制备环境友好、活性高、选择性好的催化剂。

AlCl₃ 是化学工业中广泛应用的催化剂之一，对烷基化反应具有催化能力。但AlCl₃直接作为催化剂使用时，具有利用率低、与产物分离困难、腐蚀设备等缺点，进而限制了其应用范围。而AlCl₃负载于硅胶、γ-Al₂O₃等载体上以后，能有效克服上述缺点。目前AlCl₃负载在载体上的方法有液相浸渍法和常压气相负载法。液相浸渍法是将AlCl₃溶于乙醚、氯仿、苯、硝基苯、二硫化碳或四氯化碳中配制 AlCl₃溶液，然后将载体在AlCl₃溶液中浸渍，再经过滤、洗涤、焙烧等步骤制得催化剂。该方法所用的有机溶剂均有毒且污染环境。常压气相负载法是在一定温度下，将升华的AlCl₃蒸气在载气的携带下，与载体接触，从而达到负载的目的。但对此方法而言，AlCl₃蒸气在载气的携带下通过载体时，部分会被载气带出，从而造成AlCl₃的浪费，并且所需负载时间较长。

综上所述，寻找一种好的AlCl₃负载型催化剂的制备方法，使得AlCl₃负载于硅胶或γ-Al₂O₃载体时，不污染环境，操作简单、AlCl₃利用率高、耗时短是非常有必要的。

基于噻吩和烯烃可以发生烷基化反应生成与苯物化性质差异较大的烷基噻吩，可使用常规的精馏工艺从苯中分离。因此，如果能制备出性能优良的AlCl₃负载型催化剂，使得苯中本来就含有的烯烃与噻吩进行反应，即可实现噻吩和烯烃的同步脱除，将会具有巨大的社会和环境效益，应用前景广阔。

发明内容

本发明的目的在于提供一种不污染环境，操作简单，AlCl₃利用率高，同时脱除苯中噻吩和烯烃用AlCl₃负载型催化剂的制备方法。

为了实现上述目的，本发明所采取的措施是一种同时脱除苯中噻吩和烯烃用AlCl₃负载型催化剂的制备方法，该所述方法是将AlCl₃和硅胶载体或γ-Al₂O₃载体一并置于高压反应釜中，升温，在温度高于AlCl₃的升华温度后，负载2-7h，制得AlCl₃负载型催化剂。

在上述一种同时脱除苯中噻吩和烯烃用AlCl₃负载型催化剂的制备方法，其具体方法按下列步骤进行：

Ⅰ、将硅胶或γ-Al₂O₃在200-500 ℃下烘2-5 h，后干燥，自然降至室温，制得硅胶载体或γ-Al₂O₃载体；

Ⅱ、将AlCl₃置于高压反应釜底部；

III、将上述步骤Ⅰ制得载体置于镂空开口的容器中，再将镂空开口的容器置于上述步骤Ⅱ的高压反应釜中；

Ⅳ、将上述步骤III中的高压反应釜密封，在180-240℃下负载2-7h，后降至室温，打开高压反应釜，制得AlCl₃负载型催化剂。