[发明专利]一种双草酸硼酸锂的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种双草酸硼酸锂(LiB(C₂O₄)₂)粗产品的提纯方法，属于化工领域。

背景技术

自1991年首个商品锂离子电池问世以来，锂离子电池作为一种新型二次电池被广泛应用于手机、笔记本电脑、音频制品、电动工具、备用电源、车用电源系统等多个领域。

电解质是电解液的主要原材料，六氟磷酸锂(LiPF₆)是目前商品化锂离子电池中唯一生产工艺最为成熟、电池性能最可靠的电解质锂盐。但LiPF₆易水解且热稳定性不好，与大气水分或溶剂残余水接触，会立即形成HF，从而对电池性能有不利影响，这使LiPF₆的应用受到限制。

双草酸硼酸锂是Lischka在德国专利19829030C1首先合成的一种新型锂离子电池电解质，LiB(C₂O₄)₂是一种配位螯合物，能够形成稳定的大π共轭体系，阴离子B(C₂O₄)₂^-1体积较大，晶格能较小，在溶剂中能够得到较多离子，从而提高电解质体系的导电能力。LiB(C₂O₄)₂的分解温度为300℃，分解产物对环境无污染，并且LiB(C₂O₄)₂能够参与SEI膜的形成，从而具有优良的循环性能。因此双草酸硼酸锂成为替代六氟磷酸锂的理想锂盐。

目前双草酸硼酸锂的合成方法主要有以下六种：

(1)德国专利19829030C1首次报道了LiB(C₂O₄)₂的合成方法，分别由不同锂源、硼源，含草酸根的化合物构成六种不同的合成路线，其反应为液相反应。

(2)Xu等在Electrochemical and Solid-State Letters，4(1)E1-E4(2001)中以(CH₃)₃SiOOCCOOSi(CH₃)₃和LiB(OCH₃)₄为原料在液相中合成了LiB(C₂O₄)₂。

(3)余碧涛等在发明专利200510011555.7中用固相法合成了LiB(C₂O₄)₂。

(4)仇卫华等在发明专利200710064613.1中用微波加热的方法合成了LiB(C₂O₄)₂。

(5)廖华栋等在发明专利200710164241.x中用密闭罐作为反应器合成了LiB(C₂O₄)₂。

(6)余碧涛等在发明专利201010234944.7中采用流变相法合成了LiB(C₂O₄)₂。

(1)、(3)、(4)、(5)、(6)的合成方法都有水的生成，且产率极低；(2)的合成方法不生成水，但反应原料难以获得，不及(1)、(3)、(4)、(5)、(6)合成方法经济环保，所以通过发明经济环保的提纯方法对于制备锂离子电池适用的LiB(C₂O₄)₂产品具有巨大的现实意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种双草酸硼酸锂(LiB(C₂O₄)₂)的纯化方法，使双草酸硼酸锂(LiB(C₂O₄)₂)达到商品锂离子电池电解质的要求。

本发明利用(LiB(C₂O₄)₂)在极性溶剂与非极性或弱极性溶剂中的溶解度差，以及极性溶剂与非极性或弱极性溶剂的沸点不同，发明的一种提纯方法。本发明的处理对象是利用各种现有方法合成的双草酸硼酸锂粗产品(纯度小于95％)。