[发明专利]从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法

权利要求书

1.一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其包括如下步骤：

步骤1）、固液分离；

步骤2），使用去离子水对步骤1）的滤渣进行反复清洗、过滤，第一遍水洗滤液保留；

步骤3），将步骤2）的保留滤液减压蒸馏，提取分散液聚乙二醇；

步骤4），将步骤3）提取的聚乙二醇与步骤1）滤液合并，二次减压蒸馏后，添加添加剂，按比例与新分散液混合，用于配制新砂浆；

步骤5），将步骤2）的滤渣烘干、压碎，用比重2.35～2.9的浮选液在超声波震荡辅助下进行浮选，上层固体主要成份为硅和微量碳化硅，下层固体主要成份为碳化硅和少量线锯铁屑以及精密粘附的硅；

步骤6），将步骤5）的下层固体经过2～3次水洗、过滤后，滤渣进行去铁、蚀硅处理；再用去离子水清洗2～5次后，过滤、干燥，获得的碳化硅与新碳化硅按比例混合，用于配制新砂浆；

步骤7），经过步骤5）浮选出来的上层固体用强酸浸泡1～5次，过滤后用去离子水清洗1～5次，干燥后获得初级硅粉；

步骤8），将步骤7）的初级硅粉放入电阻炉或感应加热设备中加热熔融，并用高温等离子击打液体表面去杂；

步骤9），将步骤8）的硅液移入真空精炼炉中，进行真空去杂；

步骤10），将步骤9）的硅液置入单向凝固炉中，进行单向凝固铸锭；

步骤11），将硅锭的杂质富集的各个表面切除，获得可直接用于太阳能电池制造的太阳能级多晶硅硅锭。

2.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于：步骤1）的固液分离采用板框压滤方式、离心过滤方式或微孔过滤方式。

3.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于：步骤3）的减压蒸馏，真空度为50～100Torr，温度80～100℃，蒸馏至滤液含水量6～8％wt。

4.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于：步骤4）的二次减压蒸馏，真空度为20～60Torr，温度60～90℃，蒸馏至液体含水量<0.5%wt。

5.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于：步骤4）的添加剂是有机膦酸盐、烷基磺酸盐、聚丙烯酸磺酸盐、羟基纤维素、羧基纤维素或气溶胶二氧化硅的一种或多种的混合物。

6.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于：步骤4）的新旧分散液混合比例是1：0～1：1。

7.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于：步骤5）的浮选液比重在2.35～2.9之间，浮选次数为1～5次，多次浮选的浮选液比重按从高到低的顺序排列，最后一次的浮选采用的浮选液比重为2.35～2.5。

8.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于：步骤5）的浮选中，先使用超声震荡20～60分钟辅助浮选，再静置20～240分钟后分离。

9.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于：步骤5）的浮选液采用四溴乙烷、三溴甲烷、二溴甲烷、乙醇、氯仿、四氯化碳、苯、乙醚等一种或多种的混合物。

10.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于：步骤6）的去铁、蚀硅处理是用5～40％wt氢氟酸和5～60％wt硝酸的混酸浸泡5～120分钟。

11.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于：步骤6）的去铁、蚀硅处理是先用5～30％wt的盐酸溶液浸泡5～240分钟后，再用5％～20％wt的氢氧化钠、氢氧化钾，或氢氧化钠、氢氧化钾的混合物溶液浸泡5～240分钟。

12.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于：步骤6）碳化硅的新旧混合比例是1:0～1:4。