[发明专利]从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法有效
申请号: | 201110199713.1 | 申请日: | 2011-07-18 |
公开(公告)号: | CN102351184A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 刘荣隆;郑敏;吴雄德 | 申请(专利权)人: | 矽明科技股份有限公司 |
主分类号: | C01B31/36 | 分类号: | C01B31/36;C30B29/06;C30B28/06;C10M175/00 |
代理公司: | 厦门市新华专利商标代理有限公司 35203 | 代理人: | 渠述华 |
地址: | 中国香港特别行政区湾仔轩尼*** | 国省代码: | 中国香港;81 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅料线 切割 砂浆 回收 碳化硅 高纯 分散 方法 | ||
1.一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法,其包括如下步骤:
步骤1)、固液分离;
步骤2),使用去离子水对步骤1)的滤渣进行反复清洗、过滤,第一遍水洗滤液保留;
步骤3),将步骤2)的保留滤液减压蒸馏,提取分散液聚乙二醇;
步骤4),将步骤3)提取的聚乙二醇与步骤1)滤液合并,二次减压蒸馏后,添加添加剂,按比例与新分散液混合,用于配制新砂浆;
步骤5),将步骤2)的滤渣烘干、压碎,用比重2.35~2.9的浮选液在超声波震荡辅助下进行浮选,上层固体主要成份为硅和微量碳化硅,下层固体主要成份为碳化硅和少量线锯铁屑以及精密粘附的硅;
步骤6),将步骤5)的下层固体经过2~3次水洗、过滤后,滤渣进行去铁、蚀硅处理;再用去离子水清洗2~5次后,过滤、干燥,获得的碳化硅与新碳化硅按比例混合,用于配制新砂浆;
步骤7),经过步骤5)浮选出来的上层固体用强酸浸泡1~5次,过滤后用去离子水清洗1~5次,干燥后获得初级硅粉;
步骤8),将步骤7)的初级硅粉放入电阻炉或感应加热设备中加热熔融,并用高温等离子击打液体表面去杂;
步骤9),将步骤8)的硅液移入真空精炼炉中,进行真空去杂;
步骤10),将步骤9)的硅液置入单向凝固炉中,进行单向凝固铸锭;
步骤11),将硅锭的杂质富集的各个表面切除,获得可直接用于太阳能电池制造的太阳能级多晶硅硅锭。
2.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法,其特征在于:步骤1)的固液分离采用板框压滤方式、离心过滤方式或微孔过滤方式。
3.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法,其特征在于:步骤3)的减压蒸馏,真空度为50~100Torr,温度80~100℃,蒸馏至滤液含水量6~8%wt。
4.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法,其特征在于:步骤4)的二次减压蒸馏,真空度为20~60Torr,温度60~90℃,蒸馏至液体含水量<0.5%wt。
5.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法,其特征在于:步骤4)的添加剂是有机膦酸盐、烷基磺酸盐、聚丙烯酸磺酸盐、羟基纤维素、羧基纤维素或气溶胶二氧化硅的一种或多种的混合物。
6.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法,其特征在于:步骤4)的新旧分散液混合比例是1:0~1:1。
7.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法,其特征在于:步骤5)的浮选液比重在2.35~2.9之间,浮选次数为1~5次,多次浮选的浮选液比重按从高到低的顺序排列,最后一次的浮选采用的浮选液比重为2.35~2.5。
8.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法,其特征在于:步骤5)的浮选中,先使用超声震荡20~60分钟辅助浮选,再静置20~240分钟后分离。
9.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法,其特征在于:步骤5)的浮选液采用四溴乙烷、三溴甲烷、二溴甲烷、乙醇、氯仿、四氯化碳、苯、乙醚等一种或多种的混合物。
10.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法,其特征在于:步骤6)的去铁、蚀硅处理是用5~40%wt氢氟酸和5~60%wt硝酸的混酸浸泡5~120分钟。
11.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法,其特征在于:步骤6)的去铁、蚀硅处理是先用5~30%wt的盐酸溶液浸泡5~240分钟后,再用5%~20%wt的氢氧化钠、氢氧化钾,或氢氧化钠、氢氧化钾的混合物溶液浸泡5~240分钟。
12.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法,其特征在于:步骤6)碳化硅的新旧混合比例是1:0~1:4。
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