[发明专利]一种高效的活性染料吸附剂的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种高效的活性染料吸附剂的环境友好技术，具体是涉及一种利用葡萄糖、硝酸银与预处理过的硫酸钛水溶液充分混合后，利用水热法合成的高效的活性染料吸附剂的制备方法，同时还涉及利用本方法中得到的产品在含活性染料的废水吸附中的应用。

 

背景技术

随着近代工业的发展，污染问题已成为普遍关注的世界性问题，对纺织工业、染料制造工业、电镀行业、制革厂等排放出来染料废水的治理更是迫在眉睫。对于染料废水的治理，传统的处理方法有活性污泥法、活性炭吸附法、电化学法、反渗透法、过氧化氢氧化法等等。这些处理方法要么未达到国家标准，要么工艺复杂、占地面积大、运行成本高，要么运行周期长、产生二次污染。因此，开发经济有效的印染废水处理技术日益成为当今环保行业关注和研究的课题。

二氧化钛是一种安全无毒、化学性质稳定、低成本的半导体氧化物，在化妆品、纺织、涂料、橡胶、光催化、印刷、太阳能电池等方面有着广阔的应用。但是将二氧化钛进行一定处理（如共掺杂）之后，作为一种高效的吸附材料的研究还是屈指可数的。目前制备共掺杂二氧化钛的方法有：磁控溅射法、化学气相沉积法、溶胶凝胶法、水热法等。磁控溅射法、化学气相沉积法通常需要高真空及大型设备，投入大，生产成本高。溶胶-凝胶法一般是用四氯化钛或钛酸丁酯作为钛源，由于水解剧烈，反应过程难以控制。水热法设备简单，生产周期短，产量大，而成为广受关注的制备共掺杂二氧化钛的方法。

 

发明内容

基于以上问题的考虑，本发明提供了一种高效的活性染料吸附剂的制备方法。该方法大大降低了运行成本，因此具有广阔的市场前景。

为实现本目的而采用的技术方案是：

1、反应物预处理

将5g硫酸钛溶解于60ml蒸馏水中，按Ag：Ti摩尔比为0.15-0.4和C：Ti摩尔比为0.4-0.9称取硝酸银和葡萄糖充分溶解于上述溶液中，以2000-2500r/min磁力搅拌30-60min。

2、合成初产品

将步骤1）预处理后的反应物于聚四氟乙烯为内衬的反应釜中在160-200℃下反应12-24h，取出冷却到室温即得初产品。

3、洗涤、烘干初产品

将步骤2）所得初产品用蒸馏水和纯度为99.7%的无水乙醇各洗2-3次，于60-100℃下烘干3-5h。

4、活化

将步骤3）烘干后的样品在300-600℃煅烧1-4h即得产品。

5、步骤4）所得的产品应用于印染废水的处理，尤其是对含活性艳红X-3B的处理效率较高，能快速处理含活性艳红X-3B的废水。

具体过程：取0.12g上述所得样品，加入到80毫升浓度为50ppm活性艳红X-3B的废液中，在磁力搅拌下避光反应30min。然后用离心管取样，将其置于离心机中以3000r/min的速度离心分离5min，用吸管移取一定体积的上清液于比色管中，用紫外-可见光分光光度计测其前后的全谱图。

本发明的优点及创新点在于：

1）对二氧化钛的处理：采用葡萄糖、硝酸银和二氧化钛共掺杂。

2）二氧化钛共掺杂反应采用的是水热法。设备简单，生产周期短，产量大，具有显著的经济效益和社会效益。

 

附图说明

图1是活性艳红X-3B处理过程中紫外可见吸收光谱图。

图2是活性艳红X-3B被吸附前后的EDS能谱图，其中谱图1为吸附后的EDS能谱图，谱图2为吸附前的EDS能谱图。

图3是活性艳红X-3B被吸附前后的FT-IR图，其中a为吸附前的FT-IR图，b为吸附后的FT-IR图。

图4是经不同煅烧温度后的产品的X射线粉末衍射图。

 

具体实施方式

实施例1

将5g硫酸钛水解于60ml蒸馏水中，称取0.36g的葡萄糖和0.11g硝酸银充分溶解于上述水溶液中，以2000r/min的速度磁力搅拌30min。

于聚四氟乙烯为内衬的反应釜中并在160℃下反应12h，取出冷却到室温。

所得样品用蒸馏水和乙醇各洗2-3次并于80℃下烘干5h。

将干燥以后的样品在300℃煅烧4h。自然冷却至室温，尽可能的研磨均匀，放入干燥器中备用。