[发明专利]1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺

说明书

技术领域

 本发明涉及一种1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺。

背景技术

现有技术制备1-羟基环己基苯基甲酮合成工艺主要为：环己基甲酸经氯化亚砜氯化、环己基酰氯与苯酰基化生成中间体环己基苯甲酮，后者经溴化再水解生成为1-溴环己基苯基甲酮。该工艺的缺陷是产生的二氧化硫，溴化钠等物质对环境污染加大，产物收率较低等。

发明内容

 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺更为合理、安全环保、产物收率较高的1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺，其特点是，其步骤如下：

⑴酰化：将环己基甲酸投加入反应釜内，升温到35±2℃，加入三氯化磷，60±2℃保温至少4小时后，分去无机层，得环己甲酰氯；其中，原料环己基甲酸与三氯化磷的重量比为1.8-2.2:1;

   ⑵傅克反应：将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中，降温至5-10℃后，滴加步骤（1）制得的环己甲酰氯，苯、三氯化铝与环己甲酰氯的重量比为9:2.9-3.1:3.16-3.36，15±2℃至少2.5小时，得到环己基苯基甲酮与三氯化铝的络和物；

⑶水解反应：将适量的质量浓度为1.5-2.5%的稀盐酸中加入络合物中，搅拌分层，分去含三氯化铝水层，然后加入适量水洗酸，至pH>5时结束，最后通过蒸馏脱去未反应原料苯，得环己基苯基甲酮；

⑷氯化反应：将环己基苯基甲酮投加到氯化釜中，升温至60±2℃，后通入氯气，反应结束，得1-氯环己基苯基甲酮；

⑸碱解反应：按重量比1：0.95-1.10将1-氯环己基苯基甲酮投加到液碱中，搅拌至反应结束，然后加入甲苯萃取，分掉水相，脱溶，回收甲苯，得到1-羟基环己基苯甲酮粗品；

⑹精制：将1-羟基环己基苯甲酮粗品放入精馏釜内，在罗茨泵减压下，精馏产品，收集馏分；把精馏出来的产品投入到结晶釜内，再用石油醚溶解重结晶，然后离心分离，蒸馏母液蒸出溶剂石油醚回用，湿品烘干后得成品1-羟基环己基苯甲酮。

以上所述的1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺的优选技术方案是：

1、步骤（1）中，原料环己基甲酸与三氯化磷的重量比为2:1。

2、步骤（2）中，苯、三氯化铝与环己甲酰氯的重量比为9:3:3.26。

3、步骤（2）反应产生的氯化氢气体通过三级喷淋吸收并回收套用；步骤（4）反应产生的含氯尾气采用降膜加碱液吸收；反应产生的氯化氢气体通过三级喷淋吸收并回收套用。

本发明合成工艺的主要反应方程式如下：

⑴酰化：

⑵傅克

⑶水解：

⑷氯化：

⑸碱解：

    。

与现有技术相比，本发明工艺更为合理，生产过程无二氧化硫气体放出，生成的氯化钠对环境污染较小，产品产率较高。

具体实施方式

以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。

实施例1，一种1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺，其步骤如下：

⑴酰化：将环己基甲酸投加入反应釜内，升温到33℃，加入三氯化磷，58℃保温至少4小时后，分去无机层，得环己甲酰氯；其中，原料环己基甲酸与三氯化磷的重量比为1.8:1;

   ⑵傅克反应：将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中，降温至5℃后，滴加步骤（1）制得的环己甲酰氯，苯、三氯化铝与环己甲酰氯的重量比为9:2.9:3.16，13℃至少2.5小时，得到环己基苯基甲酮与三氯化铝的络和物；

⑶水解反应：将适量的质量浓度为1.5%的稀盐酸中加入络合物中，搅拌分层，分去含三氯化铝水层，然后加入适量水洗酸，至pH>5时结束，最后通过蒸馏脱去未反应原料苯，得环己基苯基甲酮；

⑷氯化反应：将环己基苯基甲酮投加到氯化釜中，升温至58℃，后通入氯气，反应结束，得1-氯环己基苯基甲酮；

⑸碱解反应：按重量比1：0.95将1-氯环己基苯基甲酮投加到液碱中，搅拌至反应结束，然后加入甲苯萃取，分掉水相，脱溶，回收甲苯，得到1-羟基环己基苯甲酮粗品；