[发明专利]2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺无效
申请号: | 201110200666.8 | 申请日: | 2011-07-18 |
公开(公告)号: | CN102304033A | 公开(公告)日: | 2012-01-04 |
发明(设计)人: | 周东 | 申请(专利权)人: | 连云港升南化学有限公司 |
主分类号: | C07C49/82 | 分类号: | C07C49/82;C07C45/64 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 刘喜莲 |
地址: | 222500 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 甲基 苯基 丙基 合成 工艺 | ||
1.一种2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺,其特征在于,其步骤如下:
⑴酰化:将异丁酸投加入反应釜内,升温45-50℃,加入三氯化磷,50±2℃保温至少4小时后,分去无机层,得异丁酰氯;原料异丁酸与三氯化磷的重量比10:6.8-7.2;
⑵傅克反应:将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中,降温至5-10℃后,滴加异丁酰氯,苯、三氯化铝与异丁酰氯的重量比为9:5.0-5.4:4.0-4.2,10-15℃保温至少2.5小时,得到2-甲基-1-苯基-1-丙基酮与三氯化铝的络和物;
(3)水解反应:将络合物加入适量的质量浓度为1.5-2.5%的稀盐酸中,搅拌分层,分去含三氯化铝水层,然后加入适量的水洗酸,至pH>5时结束,最后通过蒸馏脱去未反应原料苯,得2-甲基-1-苯基-1-丙基酮;
(4)氯化反应:将2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投加到氯化釜中,升温至30-40℃,然后通入氯气,反应结束,得2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮;
(5)碱解反应:按重量比1:0.90-1.05将2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投加到液碱中,搅拌至碱解反应结束;然后加入石油醚萃取,分掉水相,脱溶,回收石油醚,得到2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮粗品;
(6)精蒸:将1-羟基苯基异丁基甲酮粗品放入精馏釜内,在罗茨泵减压下,精馏产品,收集馏分,得到2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮。
2.根据权利要求1所述的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺,其特征在于:步骤(1)中,原料异丁酸与三氯化磷的重量比10:7。
3.根据权利要求1所述的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺,其特征在于:步骤(2)中,苯、三氯化铝与异丁酰氯的重量比为9:5.2:4.1。
4.根据权利要求1所述的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺,其特征在于:步骤(2)反应产生的氯化氢气体通过三级喷淋吸收并回收套用;步骤(4)反应产生含氯尾气采用降膜加碱液吸收,反应产生的氯化氢气体通过三级喷淋吸收并回收套用。
5.根据权利要求1所述的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺,其特征在于:步骤(5)中,2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮与液碱的重量比为1:0.98。
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