[发明专利]一种含有莫来石晶相的氧化铝基长纤维及其制备方法有效
申请号: | 201110201023.5 | 申请日: | 2011-07-18 |
公开(公告)号: | CN102358697A | 公开(公告)日: | 2012-02-22 |
发明(设计)人: | 杨建锋;杭勇;张海鸥;丁亚平;林光;李春芳;鲍崇高;韩志海 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C04B35/10 | 分类号: | C04B35/10;C04B35/185;C04B35/622 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 弋才富 |
地址: | 710049*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 莫来石晶相 氧化铝 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种含有莫来石晶相的氧化铝基长纤维,其特征在于:所述长纤维晶 体结构为莫来石晶形或由莫来石和氧化铝两种晶形组成,若由两种晶形组成, 其中莫来石晶形含量占总晶形含量为a,且2.6%≤a<100%,而氧化铝晶形为 不定形氧化铝晶形和α-氧化铝晶形中的一种或两种,若为两种,则两种晶形 为任意比,所述长纤维的原生纤维直径为1-50μm,长度大于30m,烧成纤维 的直径为0.5-40μm,长度大于20m。
2.一种制备权利要求1所述长纤维的方法,包括如下步骤:
步骤1:制备碱式氯化铝溶胶:首先将分子式为:[Al2(OH)nCl6-n]m,0<n<6 的聚合氯化铝溶于水中,然后和Al粉按摩尔比1∶2-1∶6混合,最后将混合溶 液在40-90℃温度下回流搅拌4-10h,得到碱式氯化铝溶胶;
步骤2:制备前驱体溶胶:首先将酸性硅溶胶加入步骤1制备好的碱式 氯化铝溶胶中,酸性硅溶胶的加入量以SiO2的含量占烧成纤维的质量的 1-35%进行折算,搅拌0.5-5h,得到双相溶胶,然后向该双相溶胶中添加高 分子聚合物纺丝助剂,高分子聚合物纺丝助剂添加量占最终烧成的长纤维中 Al2O3质量的2%-12%,搅拌0.2-10h,得到前驱体溶胶;
步骤3:制备可纺溶胶:将步骤2得到的前驱体溶胶在常压或负压下且 在温度20-90℃下浓缩聚合,得到可纺溶胶;
步骤4:制备原生氧化铝基长纤维:首先将步骤3中得到的可纺溶胶, 注入纺丝机储存罐中,经脱泡处理后,然后经干法纺丝得到原生氧化铝基长 纤维,并用滚筒卷绕收集;
步骤5:制备含有莫来石晶相的氧化铝基长纤维:首先将步骤4中得到 的原生氧化铝基长纤维在空气中以1-10℃/min的升温速度加热至 1000-1500℃,然后保温10-60min,得到含有莫来石晶相的氧化铝基长纤维。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤1所述的聚合氯化铝 为粉体或者溶液状态,所述铝粉的纯度≥95%,颗粒≥10μm。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤1制备得到的碱式氯 化铝溶胶其Al2O3的质量百分含量大于20%,PH值为2-6,盐基度30-90%。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤2所加入的酸性硅溶 胶PH值为1-3.5,所含SiO2质量百分比大于20%,颗粒为5-20nm。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤2中添加的高分子聚 合物纺丝助剂是以配成质量百分比为1%-10%的透明水溶液的形式加入。
7.根据权利要求2或6所述的方法,其特征在于:步骤2中添加的高分 子聚合物纺丝助剂为聚乙烯醇PVA,聚合度为1700-2400,醇解度为 30%-99%。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤3所述的负压的压力 范围为400pa-0.1Mpa。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤3得到可纺溶胶粘度 为0.01-200Pa·s。
10.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤4所述的干法纺丝 压力为0.13-10.0MPa,卷绕速度为10-100rpm。
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