[发明专利]一种高压液相制备磷酸亚铁基锂盐材料的方法

权利要求书

1.一种高压液相制备磷酸亚铁基锂盐材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在氢气、氮气或氢气与氮气混合还原气氛下，在质量百分比为80％-99.9％铁盐中加入质量百分比为0.1-20％有机还原性弱酸配制成铁盐溶液，将铁盐溶液与含磷酸根的原料按照摩尔比为1∶1的比例混合成混合液；

2)将LiOH·H₂O与步骤1)含磷酸根的原料按照摩尔比为3∶1的比例加入到混合溶液中，再加入去离子水，搅拌均匀混合成浓度为0.5-3M的白色乳状液；

3)将步骤2)搅拌均匀的乳状液移至反应釜内，加入占步骤1)中所加铁盐质量百分比为0.1％～10％的导电剂，通入氮气和氢气的体积比为9.5∶0.5的保护气体，使用0.01-0.05M浓度的稀H₂SO₄或NH₄OH调节pH值在6.5～8.8之间，搅拌均匀，密封，150～250℃下反应4～15小时；

4)待温度降至室温，打开水热釜，反复过滤沉淀得到粉体，放入真空烘箱内60～100℃真空烘烤2～10小时；

5)将烘烤后粉体放入高温炉内，在氮气和氢气的混合保护气氛下预处理，其中，氮气和氢气的体积比为9.5∶0.5，温度为600℃～800℃，时间为5～20小时；待降至室温，即得磷酸亚铁基锂盐材料。

2.如权利要求1所述的锂离子电池磷酸亚铁基锂盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将LiOH·H₂O与含磷酸根的原料按照摩尔比为3∶1比例混合，混合成混合液；

2)在氢气、氮气或氢气与氮气混合还原气氛下，在质量百分比为80％-99.9％铁盐中加入质量百分比为0.1-20％有机还原性弱酸配制成铁盐溶液，将铁盐溶液与步骤1)含磷酸根的原料按照摩尔比为1∶1的比例加入到混合液中，再加入去离子水，搅拌均匀混合成0.5-3M浓度的白色乳状液；

3)将步骤2)搅拌均匀的乳状液移至反应釜内，加入占步骤2)中所加铁盐质量百分比为0.1％～10％的导电剂，通入氮气和氢气的体积比为9.5∶0.5的保护气体，使用0.01-0.05M浓度的稀H₂SO₄或NH₄OH调节pH值在6.5～8.8之间，搅拌均匀，密封，150～250℃下反应4～15小时；

4)待温度降至室温，打开水热釜，反复过滤沉淀得到粉体，放入真空烘箱内60～100℃真空烘烤2～10小时；

5)将烘烤后粉体放入高温炉内，在氮气和氢气的混合保护气氛下预处理，其中，氮气和氢气的体积比为9.5∶0.5，温度为600℃～800℃，时间为5～20小时；待降至室温，即得磷酸亚铁基锂盐材料。

3.如权利要求1所述的锂离子电池磷酸亚铁基锂盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在氢气、氮气或氢气与氮气混合还原气氛下，在质量百分比为80％-99.9％铁盐中加入质量百分比为0.1-20％有机还原性弱酸配制成铁盐溶液，将铁盐溶液与含磷酸根的原料按照摩尔比为1∶1的比例混合，形成混合液；

2)将LiOH·H₂O按照与步骤1)含磷酸根的原料摩尔比为3∶1的比例加入到混合溶液中，再加入去离子水，搅拌均匀混合成0.5-3M浓度的白色乳状液；

3)将步骤2)搅拌均匀的乳状液移至反应釜内，加入占步骤1)中所加铁盐质量百分比为0.1％～10％的导电剂，通入氮气和氢气的体积比为9.5∶0.5的保护气体，使用0.01-0.05M浓度的稀H₂SO₄或NH₄OH调节pH值在6.5～8.8之间，搅拌均匀，密封，150～250℃下反应4～15小时；

4)待温度降至室温，打开水热釜，反复过滤沉淀得到粉体，放入真空烘箱内60～100℃真空烘烤2～10小时；待降至室温，即得磷酸亚铁基锂盐材料。