[发明专利]一种长径比可调的氧化锌介观晶体的制备方法无效
申请号: | 201110201517.3 | 申请日: | 2011-07-19 |
公开(公告)号: | CN102275977A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 孙少东;孔春才;杨志懋;宋晓平;丁秉钧;张晓哲 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C01G9/02 | 分类号: | C01G9/02 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 弋才富 |
地址: | 710049*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 长径 可调 氧化锌 晶体 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及氧化锌介观晶体的制备方法,特别涉及一种长径比可调的氧化锌介观晶体的制备方法。
背景技术
氧化锌作为一种重要的宽禁带n型半导体氧化物,禁带宽度为3.7eV。由于具有很好的化学和物理稳定性,氧化锌作为功能材料已经在锂离子电池、催化、光电子晶体、紫外激光器和气敏材料等众多领域得到重要的应用。已有研究表明,材料的性能与其形貌之间存在着密切关系,具有特定形貌、尺寸和结构的氧化锌会因其独特的性能进一步构筑材料的功能化体系。过去的几十年中,氧化锌的形貌和尺寸控制合成方面已经取得了很大的成就。介观晶体是由许多纳米颗粒通过一定的方式组装而成,其主要特征是具有内部界面并且晶粒趋向一致,这些特征决定了介观晶体具有特异的物理化学特性,有广泛的应用前景。最近出现了有关氧化锌介观晶体的报道,但是这些已经报道的氧化锌介观晶体都是在添加表面活性剂(如PVP)或者有机物(如DMF)的条件下合成的,表面活性剂和有机物的添加不仅增加了成本,还会对氧化锌介观晶体造成污染,使得其质量下降,进而影响其性能。因此,现有技术中还没有一种能够实现方便快捷地制备尺寸均匀、形状规则、单分散性良好且长径比可调的氧化锌介观晶体的制备方法。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种长径比可调的氧化锌介观晶体的制备方法,采用本方法制备的氧化锌介观晶体具有尺寸均匀、形状规则、单分散性良好且长径比可调的优点。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种长径比可调的氧化锌介观晶体的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:配制锌盐浓度为0.05~100mg/mL的锌盐水溶液,并将该锌盐水溶液在搅拌的条件下加热到70℃~95℃;
步骤2:配制氢氧化钠浓度为0.05~300mg/mL的氢氧化钠水溶液;
步骤3:将步骤2配制的氢氧化钠水溶液逐滴加入到步骤1配制的锌盐水溶液中得到混合溶液,氢氧化钠水溶液与锌盐水溶液的体积比为1∶2~2∶1,此逐滴加入过程始终保持搅拌,然后将混合溶液在搅拌的条件下加热到70℃~95℃温度范围并保持恒温0.01h~5h,在混合溶液中产生絮状的悬浮物;
步骤4:将步骤3得到的絮状悬浮物先用去离子水在6000rpm下离心洗涤2~4次,每次离心洗涤2-15min,然后用无水乙醇在6000rpm下离心洗涤2~4次,每次离心洗涤2-15min,最后将离心洗涤后的絮状悬浮物在干燥箱中干燥2h~12h,干燥温度为30℃~60℃,即可得到氧化锌介观晶体。
所述的步骤1配制的锌盐水溶液中的锌盐为Zn(NO3)2、Zn(CH3COO)2、ZnCL2或ZnSO4中的任意一种。
本发明制备方法成本低廉、工序简单,通过调整锌盐和氢氧化钠溶液浓度、加热温度以及保温时间可以调控氧化锌介观晶体的长径比,且制备出的氧化锌介观晶体尺寸均匀,形状规则。
具体实施方式
下面用实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一
本实施例氧化锌介观晶体的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:配制30mL浓度为85mg/mL的Zn(NO3)2水溶液,并将Zn(NO3)2水溶液在搅拌的条件下加热到80℃;
步骤2:配制30mL浓度为60mg/mL的氢氧化钠水溶液;
步骤3:将步骤2配制的氢氧化钠水溶液逐滴加入到步骤1配制的锌盐水溶液中得到混合溶液,此逐滴加入过程始终保持搅拌,然后将混合溶液在搅拌的条件下加热到80℃并保温1h,在混合溶液中产生絮状的悬浮物;
步骤4:将步骤3得到的絮状的悬浮物先用去离子水在6000rpm下离心洗涤3次,每次离心洗涤8min,然后用无水乙醇在6000rpm下离心洗涤3次,每次离心洗涤8min,最后将离心洗涤后的产物在40℃下干燥10h,即可得到氧化锌介观晶体。
本实施例得到的氧化锌介观晶体长度约为270nm,长径比约为5∶3。
实施例二
本实施例氧化锌介观晶体的制备方法,包括如下步骤:
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