[发明专利]采用钯/碳与冠醚复合催化合成联苯类化合物的方法有效
申请号: | 201110202144.1 | 申请日: | 2011-07-19 |
公开(公告)号: | CN102329199A | 公开(公告)日: | 2012-01-25 |
发明(设计)人: | 初文毅;孙志忠;李新民;李红玉;袁小斌 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C07C43/225 | 分类号: | C07C43/225;C07C43/205;C07C41/30;C07C47/546;C07C45/68;C07C205/37;C07C201/12;C07D317/54;C07D317/50;C07D317/52;B01J31/28 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 金永焕 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 复合 催化 合成 联苯 化合物 方法 | ||
1.采用钯/碳与冠醚复合催化合成联苯类化合物的方法,其特征在于采用钯/碳与冠醚复合催化合成联苯类化合物的方法是按以下步骤完成的:首先将作为反应底物的卤代芳烃与芳基硼酸按摩尔比为1∶(0.8~4)的比例投入到反应釜中,然后加入作为复合催化剂的钯/碳与冠醚,加入碳酸钾,再加入甲醇水溶液,在惰性气体保护条件下,室温反应12~36h,然后经过萃取→干燥→过滤→真空浓缩→层析→洗脱即得到联苯类化合物;所述的卤代芳烃的通式为:其中R为氢、4-硝基、4-醛基、4-甲氧基、3,4-二甲氧基、2-苄氧基-4-甲基、2-硝基-5-甲氧或3,4-亚甲二氧基;所述的芳基硼酸的通式为:其中R1为烷基、烷氧基、取代烷或芳基;所述的钯/碳中负载的金属钯占钯/碳总质量的10%;所述的冠醚为18-冠(醚)-6、15-冠(醚)-5或二环己烷并-18-冠(醚)-6;所述的加入钯/碳物质的量为卤代芳烃物质的量的0.1~15%;所述的加入冠醚物质的量为卤代芳烃物质的量的0.5~3.0倍;所述的加入碳酸钾的物质的量为卤代芳烃物质的量的1~5倍;所述的甲醇水溶液与卤代芳烃的质量比为(10~40)∶1,且甲醇水溶液由无水甲醇与蒸馏水按体积比(0.1~10)∶1混合而成;所述的惰性气体为氮气或者氩气。
2.根据权利要求1所述的采用钯/碳与冠醚复合催化合成联苯类化合物的方法,其特征在于所述的加入钯/碳物质的量为卤代芳烃物质的量的2~8%。
3.根据权利要求2所述的采用钯/碳与冠醚复合催化合成联苯类化合物的方法,其特征在于所述的加入钯/碳物质的量为卤代芳烃物质的量的5%。
4.根据权利要求3所述的采用钯/碳与冠醚复合催化合成联苯类化合物的方法,其特征在于所述的加入冠醚物质的量为卤代芳烃物质的量的2.2~2.8倍。
5.根据权利要求4所述的采用钯/碳与冠醚复合催化合成联苯类化合物的方法,其特征在于所述的加入冠醚物质的量为卤代芳烃物质的量的2.5倍。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的采用钯/碳与冠醚复合催化合成联苯类化合物的方法,其特征在于所述的加入碳酸钾的物质的量为卤代芳烃物质的量的3.5倍。
7.根据权利要求6所述的采用钯/碳与冠醚复合催化合成联苯类化合物的方法,其特征在于所述的甲醇水溶液与卤代芳烃的质量比为(20~30)∶1,且甲醇水溶液由无水甲醇与蒸馏水按体积比(0.5~2)∶1混合而成。
8.根据权利要求7所述的采用钯/碳与冠醚复合催化合成联苯类化合物的方法,其特征在于所述的甲醇水溶液与卤代芳烃的质量比为25∶1,且甲醇水溶液由无水甲醇与蒸馏水按体积比1∶1混合而成。
9.根据权利要求2、5或8所述的采用钯/碳与冠醚复合催化合成联苯类化合物的方法,其特征在于在惰性气体保护条件下,室温反应24h。
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