[发明专利]聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸铁锂的制备方法

权利要求书

1.一种聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将锂源、铁源与磷酸盐和活性炭石墨按Li∶Fe∶P∶C摩尔比为(1.03～1.06)∶1∶1∶0.55混合加入玛瑙罐中得混合物，再加入占混合物总重量6％～8％的有机碳和混合物体积的1.5倍的无水乙醇，调成粘稠状；

2)把玛瑙罐放入星型球磨机中进行球磨；

3)将球磨后的混合粉末在氮气保护气份下加热进行预处理，分别在120℃、470℃、700℃保持120min、200min、480min；预处理后得粉末；

4)将预处理后得到的粉末、单体丙烯腈和乳化剂NP₉按质量比20∶1.5∶05混合，机械搅拌下超声分散30分钟，加入占粉末、单体丙烯腈和乳化剂总重量0.5％的引发剂过硫酸铵，通入氮气并加热至60℃使单体聚合；反应完毕后用去离子水过滤洗涤并进行喷雾干燥，得到由丙烯腈包覆的球形颗粒团聚体；

5)然后将所得球形颗粒团聚体置于管式炉中惰气保护低温裂解，即得到聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸铁锂；

所述锂源为醋酸锂、碳酸锂或氢氧化锂；所述铁源为草酸亚铁、三氧化二铁或四氧化三铁；所述磷酸盐为磷酸二氢氨、磷酸铁或磷酸二氢锂；

所述有机碳为葡萄糖、聚糖醇、聚乙烯醇或聚乙二醇。

2.如权利要求1所述的聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，步骤2)中球磨速度为120～150转/分钟，球磨时间2h。

3.如权利要求1所述的聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述锂源、铁源、磷酸盐分别为醋酸锂、三氧化二铁、磷酸二氢氨；Li∶Fe∶P∶C摩尔比为1.05∶1∶1∶0.55。

4.如权利要求1所述的聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述锂源、铁源、磷酸盐分别为氢氧化锂、草酸亚铁、磷酸二氢氨；Li∶Fe∶P∶C摩尔比为1.06∶1∶1∶0.55。

5.如权利要求1所述的聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，步骤3)进行加热预处理的炉腔的压力为1.1MPa。

6.如权利要求1所述的聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，步骤5)低温裂解的温度为160-180℃。

7.一种聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将锂源、铁源与活性炭石墨按Li∶Fe∶C摩尔比为(1.03～1.06)∶1∶0.55混合加入玛瑙罐中得混合物，再加入占混合物总重量6％的有机碳和混合物体积的1.5倍的无水乙醇，调成粘稠状；

2)把玛瑙罐放入星型球磨机中进行球磨，球磨速度为150转/分钟，球磨时间2h；

3)将球磨后的混合粉末在氮气保护气份下加热进行预处理，分别在120℃、470℃、700℃保持120min、200min、480min；预处理后得粉末；

4)将预处理的粉末、单体丙烯腈和乳化剂NP₉按质量比为20∶1.5∶05混合，机械搅拌下超声分散30分钟，加入占粉末、单体丙烯腈和乳化剂总重量0.5％的引发剂过硫酸铵，通入氮气并加热至60℃使单体聚合；反应完毕后用去离子水过滤洗涤并进行喷雾干燥，得到由丙烯腈包覆的球形颗粒团聚体；

5)然后将所得球形颗粒团聚体置于管式炉中惰气保护160-180℃低温裂解，即得到聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸铁锂；

所述锂源为磷酸二氢锂，所述铁源为草酸亚铁、三氧化二铁或四氧化三铁；

所述有机碳为葡萄糖、聚糖醇、聚乙烯醇或聚乙二醇。

8.一种聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将锂源、铁源与活性碳石墨按Li∶Fe∶C摩尔比为(1.03～1.06)∶1∶0.55混合加入玛瑙罐中得混合物，再加入占混合物总重量6％的有机碳和混合物体积的1.5倍的无水乙醇，调成粘稠状；

2)把玛瑙罐放入星型球磨机中进行球磨，球磨速度为150转/分钟，球磨时间2h；

3)将球磨后的混合粉末在氮气保护气份下加热进行预处理，分别在120℃、470℃、700℃保持120min、200min、480min；

4)将预处理的粉末、单体丙烯腈和乳化剂NP₉按质量比为20∶1.5∶05混合，机械搅拌下超声分散30分钟，加入占粉末、单体丙烯腈和乳化剂总重量0.5％的引发剂过硫酸铵，通入氮气并加热至60℃使单体聚合；反应完毕后用去离子水过滤洗涤并进行喷雾干燥，得到由丙烯腈包覆的球形颗粒团聚体；

5)然后将所得球形颗粒团聚体置于管式炉中惰气保护160-180℃低温裂解，即得到聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸铁锂；

所述锂源为醋酸锂、碳酸锂或氢氧化锂，所述铁源为磷酸铁；

所述有机碳为葡萄糖、聚糖醇、聚乙烯醇或聚乙二醇。