[发明专利]离子交换型固相萃取搅拌棒及其制备方法

权利要求书

1.离子交换型固相萃取搅拌棒，其特征在于设有铁芯和玻璃毛细管，所述玻璃毛细管包埋铁芯并组成搅拌磁子，在玻璃毛细管外层设有离子交换涂层。

2.如权利要求1所述的离子交换型固相萃取搅拌棒，其特征在于所述铁芯的直径为0.5～2.0mm，所述铁芯的长度为1～3cm，所述铁芯采用铁条。

3.如权利要求1所述的离子交换型固相萃取搅拌棒，其特征在于所述玻璃毛细管的内径为2～5mm。

4.阴离子交换型固相萃取搅拌棒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)搅拌磁子的烧制和预键合：将铁条清洗烘干后，放入玻璃毛细管内，将玻璃毛细管两端熔融密封得搅拌磁子；然后将搅拌磁子浸泡在γ-甲基丙烯酸氧丙基三甲氧基硅烷(γ-MAPS)与甲醇的混合溶液中反应，使得玻璃毛细管外壁键合上一层带烯基的硅烷化物质，得搅拌磁子；

2)反应混合试剂的配制：

所述反应混合试剂由单体、交联剂和引发剂组成，按质量百分比为单体甲基丙烯酰三甲基氯化铵10％～35％，引发剂偶氮二异丁睛或过氧化苯甲酰0.5％～2％，余为交联剂1，4-二乙烯基苯；

3)将反应混合试剂和致孔剂混合，再倒入玻璃容器中，将步骤1)所得的搅拌磁子垂直放入玻璃毛细管内，密封置于水浴中反应聚合，聚合反应完成后，除去玻璃容器，取出涂有聚合物的搅拌棒；所述致孔剂的组成按质量百分比含量为环己醇70％～85％，十二烷基醇10％～15％，水5％～15％；按质量比，反应混合试剂∶致孔剂为1∶(0.6～3)；

4)固相萃取搅拌棒的后处理：将步骤3)得到的搅拌棒置于索氏提取器中，以溶剂提取，或将搅拌棒置于溶剂中，浸泡至液体中无杂质检出，得阴离子交换型固相萃取搅拌棒。

5.如权利要求4所述的阴离子交换型固相萃取搅拌棒的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述铁条的直径为0.5～2.0mm，所述铁条的长度为1～3cm，所述γ-甲基丙烯酸氧丙基三甲氧基硅烷(γ-MAPS)与甲醇的体积比为1∶(1～3)；所述反应的温度为40～60℃，反应的时间为6～24h。

6.如权利要求4所述的阴离子交换型固相萃取搅拌棒的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述水浴的温度为40～70℃，所述水浴中反应聚合的时间为6～24h；在步骤4)中，所述溶剂选自甲醇、乙睛或乙醇；所述提取的时间为4～24h。

7.阳离子交换型固相萃取搅拌棒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)搅拌磁子的烧制和预键合：将铁条清洗烘干后，放入玻璃毛细管内，将玻璃毛细管两端熔融密封得搅拌磁子；然后将搅拌磁子浸泡在γ-甲基丙烯酸氧丙基三甲氧基硅烷(γ-MAPS)与甲醇的混合溶液中反应，使得玻璃毛细管外壁键合上一层带烯基的硅烷化物质，得搅拌磁子；

2)反应混合试剂的配制：

所述反应混合试剂由单体、交联剂和引发剂组成，按质量百分比为单体丙烯酸(AA)35％～70％，引发剂偶氮二异丁睛或过氧化苯甲酰0.5％～2％，余为交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯；

3)将反应混合试剂和致孔剂混合，再倒入玻璃容器中，将步骤1)所得的搅拌磁子垂直放入玻璃毛细管内，密封置于水浴中反应聚合，聚合反应完成后，除去玻璃容器，取出涂有聚合物的搅拌棒；所述致孔剂的组成按质量百分比为正丙醇40％～70％，1，4-丁二醇30％～60％；按质量比，反应单体混合剂∶致孔剂为1∶(0.5～2.5)；

4)固相萃取搅拌棒的后处理：将步骤3)得到的搅拌棒置于索氏提取器中，以溶剂提取，或将搅拌棒置于溶剂中，浸泡至液体中无杂质检出，得离子交换型固相萃取搅拌棒。

8.如权利要求7所述的阳离子交换型固相萃取搅拌棒的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述铁条的直径为0.5～2.0mm，所述铁条的长度为1～3cm，所述γ-甲基丙烯酸氧丙基三甲氧基硅烷(γ-MAPS)与甲醇的体积比为1∶(1～3)；所述反应的温度为40～60℃，反应的时间为6～24h。

9.如权利要求7所述的阳离子交换型固相萃取搅拌棒的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述水浴的温度为40～70℃，所述水浴中反应聚合的时间为6～24h。

10.如权利要求7所述的阳离子交换型固相萃取搅拌棒的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述溶剂选自甲醇、乙睛或乙醇等所述提取的时间为4～24h。