[发明专利]一种泡沫材料增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种泡沫材料增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)制备二氧化硅复合凝胶

将试剂加入到容器中，再加入水和无水乙醇，然后加入盐酸醇溶液，调节溶液的pH值至2～3，搅拌溶液使硅源充分水解后，加入氨水醇溶液，调节体系pH值至7.5～8.5，促进体系凝胶，将具有流动性的凝胶渗入到泡沫材料中，静置直至形成复合湿凝胶；

2)二氧化硅复合凝胶的老化、改性及干燥处理

将复合湿凝胶静置在无水乙醇中老化后，浸泡在正己烷、无水乙醇和三甲基氯硅烷的混合改性溶液中密封处理，再干燥，得泡沫材料增强二氧化硅气凝胶复合材料。

2.如权利要求1所述的一种泡沫材料增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述试剂为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。

3.如权利要求2所述的一种泡沫材料增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述正硅酸乙酯∶无水乙醇∶甲基三甲氧基硅烷∶水的摩尔比为1∶(8～15)∶(0.2～0.6)∶(6～12)；所述正硅酸甲酯∶无水乙醇∶甲基三乙氧基硅烷∶水的摩尔比为1∶(8～15)∶(0.2～0.6)∶(6～12)；

所述正硅酸甲酯∶无水乙醇∶甲基三甲氧基硅烷∶水的摩尔比为1∶(8～15)∶(0.2～0.6)∶(6～12)；所述正硅酸乙酯∶无水乙醇∶甲基三乙氧基硅烷∶水的摩尔比为1∶(8～15)∶(0.2～0.6)∶(6～12)。

4.如权利要求1所述的一种泡沫材料增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述加入盐酸醇溶液，是在加入水和无水乙醇后10～30min，再加入盐酸醇溶液；所述加入氨水醇溶液，是在加入盐酸醇溶液后1～24h，再加入氨水醇溶液。

5.如权利要求1所述的一种泡沫材料增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述盐酸醇溶液和无水乙醇的体积比为盐酸∶无水乙醇＝1∶49，所述氨水醇溶液和无水乙醇的体积比为氨水∶无水乙醇＝1∶49。

6.如权利要求1所述的一种泡沫材料增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述泡沫材料与凝胶的体积比为10∶(8～15)；所述泡沫材料采用亲水性软泡材料或网状毡材料，所述泡沫材料选自聚氨酯泡沫材料或酚醛树脂泡沫材料。

7.如权利要求1所述的一种泡沫材料增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述老化的温度为30～60℃，老化的时间为1～3天；所述密封处理的温度为20～50℃，密封处理的时间为1～3天。

8.如权利要求1所述的一种泡沫材料增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述干燥，是放入升温速率可控的智能控温干燥箱干燥，干燥流程采用分段热处理工艺，凝胶样品在55℃、80℃、130℃下依次恒温干燥2～4h、4～6h、2～4h，整个干燥过程升温速度可为1～5℃/min，最后随干燥箱冷却得到泡沫材料增强二氧化硅气凝胶复合材料。

9.如权利要求1所述的一种泡沫材料增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷的体积比为1∶(0～5)∶(5～10)，三甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的摩尔比为1∶(0.5～5)，三甲基氯硅烷与正硅酸甲酯的摩尔比为1∶(0.5～5)。

10.如权利要求1所述的一种泡沫材料增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述老化和密封处理过程中，进行搅拌，所述搅拌的速度为300～400r/min。