[发明专利]一种锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种锂离子电池正极活性材料的制备技术领域，特别涉及一种磷酸铁锂的制备方法。

背景技术

LiFePO₄是近年来刚刚发展起来的一种新型锂离子电池正极材料，具有安全性能好、循环寿命长、环境友好、价格便宜等优点，锂离子二次电池近年来已在各种便携式电子产品和通讯工具中得到广泛应用，并被逐步开发为电动汽车的动力电源。此中新型电极材料的研制至为关键。

随着研究的不断深入，人们通过不同的工艺和方法来改变其性能，提高其导电性和电子迁移率，进而改变其充放电容量和循环稳定性，也提高其充放电倍率。目前主要是通过包碳和掺杂来实现。但产业化需要控制的因素较多，使生产出的产品批次性稳定较差，因素不容易控制，因此不能保证材料性能的稳定性，即不便于产业化，本专利需要控制的因素较少，可控性强，也可以实现任意掺杂，而且能够得到粒度较均匀的球形颗粒，易于分散涂覆制作正极极片，因此适合产业化。

人们通过深入的研究还发现LiFePO₄自身的结构及其充放电过程的特点导致Li⁺在LiFePO₄颗粒中的扩散速率很低，这极大的限制了LiFePO₄的电化学性能。从这个角度而言，LiFePO₄颗粒的粒径对电极容量将会产生较大的影响。颗粒半径越大，Li⁺的固相扩散路程越长，Li⁺的嵌入脱出就越困难，LiFePO₄的容量发挥就越受到限制。因此，有效调控LiFePO₄的粒子尺寸是改善LiFePO₄中锂离子扩散能力的方法之一。

发明内容

本发明的目的是提供一种锂离子电池正极材料LiFePO₄的制备方法，利用液相法进行合成，LiFePO₄的粒径较小，加入一定量的有机物有效控制了其LiFePO₄的生长和粒径的大小，通过特殊工艺使微小的晶粒之间形成球形团聚体，为电池的制作减低了涂覆分散的难度。

为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：

一种锂离子电池正极材料LiFePO₄的制备方法，包括以下步骤：

1)按Li∶Fe∶P∶C＝(1.03～1.06)∶1∶1∶0.55的摩尔比称取铁源、Li₂CO₃及磷酸和活性炭加入烧瓶中进行混合得混合液，再加入占混合液总重量5％～6％的有机增稠剂，将烧瓶置于油浴中进行加热预反应，油浴温度110℃，保温2小时，且边加热边搅拌；

2)将预反应得到的产物利用喷雾干燥设备进行喷雾干燥二次造粒；

3)然后将喷雾干燥后的材料放入高温炉里，在氮气保护气份下加热进行预处理，其中炉腔的压力为-0.05MPa，温度在650℃～700℃，加热10～20小时；

4)待温度降至室温时取出材料，便得到成品磷酸亚铁基锂盐。

所述活性炭为碳纤维或石墨。

所述铁源为纯铁、Fe₂O₃、Fe₃O₄或Fe(OH)₃。

所述有机增稠剂为葡萄糖、聚乙二醇、聚丙烯酸或聚乙烯醇。

步骤2)中利用喷雾干燥设备进行喷雾干燥二次造粒，其中雾化器的转速为30000转/分钟；进口温度为180℃，出口温度为80℃，鼓风机的风压为1.3KPa。

步骤3)中氮气的浓度大于或等于99.99％。

所述磷酸为体积浓度为60％的磷酸溶液。

一种锂离子电池正极材料LiFePO₄的制备方法，包括以下步骤：

1)按Li∶Fe∶X∶P∶C＝(1.03～1.06)∶0.95∶0.06∶1∶0.55的摩尔比称取Li₂CO₃、铁源、X氧化物、磷酸和活性炭加入烧瓶中进行混合得混合液，再加入占混合液总重量5％～6％的有机增稠剂，将烧瓶置于油浴中进行加热预反应，油浴温度110℃，保温2小时，且边加热边搅拌；

2)将预反应得到的产物利用喷雾干燥设备进行喷雾干燥二次造粒；

3)然后将喷雾干燥后的材料放入高温炉里，在99.99％氮气保护气份下加热进行预处理，其中炉腔的压力为-0.05MPa，温度在650℃～700℃，加热10～20小时；