[发明专利]利用分子蒸馏和模拟移动床技术提取玉米黄质的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用分子蒸馏和模拟移动床技术提取玉米黄质的方法。

背景技术

分子蒸馏（Molecular Distillation）是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。该技术具有三大优点：蒸馏温度低，工作真空度高，物料受热时间短，因此特别适用于高沸点、热敏性及易氧化物质的分离。

模拟移动床色谱系统是使用电磁阀来控制进样口的变动以“模拟”移动床的效果，使色谱的优点得以保留而移动床的优点也能体现。模拟移动床技术与色谱结合使色谱分离从间歇变为连续，而色谱的高分离率、低能耗、低物耗、常温运行等优点继续保留。由于模拟了逆流，固定相和流动相能反复利用，从而大大提高了效率，降低了成本；模拟移动床色谱是在谱带首尾切取馏份，使提纯过程更易控制；由于引进了精馏，回流机制，使分离能力增加，产品收率提高；又由于引进了连续机制，大大提高了产率。

玉米黄质是一种广泛存在于蔬菜、花卉、水果等植物中的天然物质，医学实验证明植物中所含的天然玉米黄质是一种性能优异的抗氧化剂，在食品中加入一定量的玉米黄质可预防细胞衰老和机体器官衰老，同时还可预防老年性眼球视网膜黄斑退化引起的视力下降与失明，  通过一系列的医学研究，玉米黄质已被建议用作癌症预防剂，生命延长剂，溃疡抵制剂，心脏病发作与冠状动脉疾病的抵制剂。同时，玉米黄质还可作为饲料添加剂用于家禽肉蛋的着色，同时也已在食品工业中用作着色与营养保健剂。

玉米黄质的生产方法有很多，传统的生产工艺通常使用有机溶剂，这些溶剂比较困难或者不可能完全去除，导致产品玉米黄质结晶不适用于人类食用。同时由于适用有机溶剂粘度比较大，分离和纯化过程中的操作比较困难，为了得到高含量的晶体，需要多次的结晶过程，不适于工业化生产，而且存在玉米黄质收率低的缺点。

发明内容

本发明的目的是克服传统生产工艺存在的不足，提供一种具有操作简便、成本低廉、产品收率高的利用分子蒸馏和模拟移动床技术提取玉米黄质的方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种利用分子蒸馏和模拟移动床技术提取玉米黄质的方法，包括如下步骤：

（1）在枸杞榨汁后的渣粕中加3~6质量倍的有机溶剂，在45~65℃，在搅拌下，提取1~2小时，重复提取2~3次，合并提取液减压浓缩回收溶剂得浓缩物；所述有机溶剂为体积百分浓度≥50%的乙醇水溶液或体积百分浓度≥50%的甲醇水溶液或丙酮或乙酸乙酯；

（2）按体积比为1:1~7的比例，将所述浓缩物与携带剂混合，在真空度为10~20Pa，蒸馏温度为90~100℃，物料流速1~3ml/min，冷凝面温度25℃，刮膜转速250~450r.p.m.，循环水温度70~80℃的条件下进行I级分子蒸馏脱溶剂，所述携带剂为主成分为含高级脂肪酸甘油酯的植物油；

（3）将经I级分子蒸馏脱溶剂后的物料在真空度为10^-1~1Pa，蒸馏温度为140~160℃，物料流速1~3ml/min，冷凝面温度15~25℃，刮膜转速250~450r.p.m.，循环水温度70~80℃的条件下进行II级分子蒸馏；

（4）按1Kg：10~15L的比例，将经II级分子蒸馏所得的馏出物用石油醚溶解，用体积浓度为40%~60%的乙醇水溶液萃取2~4次，合并乙醇水溶液层；所述乙醇水溶液与石油醚的体积比为1~5：1；

（5）将所述乙醇水溶液层，减压浓缩、干燥，即得橙红色油状、玉米黄质质量含量≥50%的玉米黄质；

（6）用模拟移动床技术进行纯化，包括如下步骤：

A．设备及条件选择：

采用模拟移动床色谱系统，该系统由洗脱泵、进样泵、萃取泵、流量计、色谱柱、电磁阀、单向阀和可编程逻辑控制器及计算机组成，洗脱泵流速0~1000mL/min，压力0~10MPa；进样泵流速0~30mL/min，压力0~8 MPa；萃取泵流速0~240mL/min，压力0~10 MPa；工作温度20~25℃；

B．色谱柱填料及流动相选择：

填料为反相硅胶ODS，填料粒度30~40μm，流动相为乙醇水溶液与水的混合物，V_{乙醇水溶液}：V_水=1：1，所述乙醇水溶液的体积浓度为98%；

C．分离步骤：