[发明专利]全氟腈基乙烯基醚的制备方法

权利要求书

1.一种制备下式(I)全氟腈基乙烯基醚化合物的方法：

CF₂＝CF-O-CF₂CF(CF₃)-O-(CF₂)_n-CN  (I)

其中n为1，2，3或者4；

所述方法包括以下步骤：

a)使下式全氟乙烯基羧酸酯化合物(II)与氨反应：

CF₂＝CF-O-CF₂CF(CF₃)-O-(CF₂)_n-COOR  (II)

得到全氟乙烯基羧酰胺化合物(III)：

CF₂＝CF-O-CF₂CF(CF₃)-O-(CF₂)_n-CONH₂(III)

其中，R为含有1-20个碳原子的烷基，n为1、2、3或者4；

b)将脱水剂加入得到的所述全氟乙烯基羧酰胺化合物(III)中，得到全氟腈基乙烯基醚化合物(I)。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述全氟乙烯基羧酸酯与氨的反应是在无溶剂存在下进行的。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述全氟乙烯基羧酸酯与氨反应在溶剂存在的情况下进行，所述溶剂选自惰性的不含氧的卤代溶剂，如二氯甲烷、三氯甲烷、1，1，1-三氯三氟乙烷、1，1-二氯-1-一氟乙烷、1，1-二氯-2，2，2-三氟乙烷、或者它们中的多种的混合物。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述全氟乙烯基羧酸酯与氨的反应是在1，1，1-三氯三氟乙烷和二氯甲烷的混合溶剂中进行的，1，1，1-三氯三氟乙烷和二氯甲烷的的重量混合比为0.5-2∶1。

5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，当步骤a)中的氨为氨气时，该步骤的反应温度为15℃～25℃；

当步骤a)中的氨为氨水时，该步骤的反应温度为25℃～35℃。

6.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于步骤a)的氨的摩尔量是全氟乙烯基羧酸酯的110～150摩尔％。

7.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于步骤b)中所加脱水剂选自五氧化二磷、三氯氧磷或者其混合物。

8.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于步骤b)的反应温度为140℃～180℃。

9.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于所述脱水剂的加入量为化合物(II)加入量的120～350摩尔％，较好为150～200摩尔％。