[发明专利]中性金属络合染料的制备方法无效
| 申请号： | 201110204140.7 | 申请日： | 2011-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN102337040A | 公开（公告）日： | 2012-02-01 |
| 发明（设计）人： | 林凤章;卢克磊;陈安源;夏清合 | 申请（专利权）人： | 青岛双桃精细化工（集团）有限公司 |
| 主分类号： | C09B45/01 | 分类号： | C09B45/01;C09B45/16 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 逯长明 |
| 地址： | 266031 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 中性 金属 络合 染料 制备 方法 | ||
1.一种中性金属络合染料的制备方法，包括以下步骤：
a)重铬酸盐与葡萄糖在酸的作用下发生反应，得到铬络合剂，所述重铬酸盐为碱金属的重铬酸盐；
b)将所述步骤a)得到的铬络合剂与单偶氮染料溶液混合，反应后得到中性金属络合染料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述重铬酸盐为重铬酸钠或重铬酸钾。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述酸为醋酸、盐酸、硫酸或甲酸。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述重铬酸盐、葡萄糖和酸的质量比为(1～5)∶(0.5～3)∶(1～5)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述反应的温度为90℃～120℃，所述反应的时间为4h～8h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述单偶氮染料具有式(I)结构或式(II)结构：
其中，R为卤素或卤素取代的苯基；-R1为-H、-NH2或-NHCOCH3；-R2为-NO2、-CF3、-CN、-SO3H、-SO2NH2、-COOH或-COHN2；R3为烷基或烷氧基。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述单偶氮染料具有式(I-a)结构或式(II-a)结构：
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述反应的温度为90℃～120℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述反应的时间为4h～5h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)具体包括：
b1)将所述步骤a)得到的铬络合剂与单偶氮染料溶液混合，反应后得到中性金属络合染料溶液；
b2)将所述中性金属络合染料溶液喷雾干燥后，得到中性金属络合染料。
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