[发明专利]一种磷酸铁锂材料的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)、制备纳米级磷酸铁锂一次颗粒

按照P∶Fe∶Li＝1∶1∶1的摩尔比例称取磷酸盐、铁盐和锂盐并分别溶于水中，搅拌至完全溶解，形成三种均匀溶液；将三种均匀溶液倒入烧瓶混合形成混合溶液，加入有机溶剂形成混合反应液；加入氨水调节混合反应液的PH＝7～8；将烧瓶在100-130℃下搅拌加热1-5小时，烧瓶底部形成絮状沉淀，过滤分离沉淀，得到磷酸铁锂一次颗粒；有机溶剂与混合溶液的体积比为2∶3；

2)、喷雾形成二次粒子

将反应得到的磷酸铁锂一次颗粒与水混合配制成磷酸铁锂一次颗粒质量浓度为10％的悬浊液，并加入葡萄糖，使用喷雾干燥装置进行喷雾得到磷酸铁锂二次颗粒，设定喷雾参数，进口温度120-190℃，出口温度50-100℃；加入葡萄糖的质量为与水混合的磷酸铁锂一次颗粒质量的15％；

3)、磷酸铁锂烧结

将磷酸铁锂二次颗粒置于气氛管式炉中，在惰性气体环境中，经过400-800℃高温焙烧4-15小时，自然冷却到室温，得到磷酸铁锂。

2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述锂盐为氢氧化锂、氟化锂；所述铁盐为醋酸亚铁、氯化亚铁、硝酸铁或氢氧化铁；所述磷酸盐为磷酸二氢锂、磷酸二氢铵或磷酸三铵。

3.根据权利要求1所述适的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为沸点150-180℃的有机溶剂。

4.根据权利要求1所述适的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙二醇。

5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述锂盐为氟化锂；所述铁盐为氯化亚铁；所述磷酸盐为磷酸三铵。

6.根据权利要求5所述的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：喷雾干燥装置进口温度130℃，出口温度60℃；步骤3)中烧结温度为800℃，时间为4小时；所述惰性气体为体积比为9∶1的氮气和氢气。

7.根据权利要求5所述的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：喷雾干燥装置进口温度160℃，出口温度70℃；步骤3)中烧结温度为400℃，时间为15小时；所述惰性气体为体积比为19∶1的氮气和氢气。

8.根据权利要求5所述的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：喷雾干燥装置进口温度170℃，出口温度80℃；步骤3)中烧结温度为600℃，时间为9小时；所述惰性气体为体积比为97∶3的氮气和氢气。